ГОСТ Р 53099—2009
8 Подготовка пробы для испытания
Если содержание влаги в пробе превышает 0,10 % (массоваядоля), ее следует высушить, исполь
зуя следующую процедуру.
Добавляют сульфат натрия (см. раздел 5) в соотношении от 1до 2 г на 10 г тщательно перемешан
ной пробы при температуре, превышающей не болеечем на 10°С ее точку плавления, в случае твердого
жира. Тщательно перемешивают и фильтруют, поддерживая температуру, чтобы предотвратить засты
вание.
Соблюдают осторожность, чтобы исключить излишнюювлагу во время этой процедуры, так какона
может повлиять на равновесную реакцию, во время которой образуется вода.
9 Проведение испытания
9.1 Проба для анализа и приготовление испытуемого раствора
Взвешивают с точностью до 1 мг достаточное количество подготовленной пробы для испытания
(см. раздел 8) непосредственно в мерной колбе вместимостью 25 см2. Предварительно нагревают твер
дые пробыдо температуры, превышающей не более чем на 10®С их точку плавления. Растворяют
пробу в 10 см3 изооктана и доводят до метки тем же растворителем.
Размер пробы для анализа зависит от качества пробы ихарактеристик используемого спектромет
ра, ее следует выбирать так. чтобы избежать показаний, близких к верхнему и нижнему концам шкалы.
Обычно используется от 0.4 до 4,0 г пробы.
9.2 Испытуемый раствор Ао, не вступивший в реакцию
Переносят с помощью пипетки 5 см3испытуемого раствора в пробирку. Добавляют 1 см2 ледяной
уксусной кислоты, закрывают пробирку пробкой и хорошо встряхивают. Выдерживают пробирку в темно те
при температуре (23 i 3) X в течение 8 мин.
В течение последующих2 мин переносят растворы в чистую сухую кюветуспектрометра. После ис
течения полного времени реакции (10 ± 1) мин следуют методике, указанной в 9.5.
9.3 Испытуемый раствор Ai, вступивший в реакцию
Переносят с помощью пипетки 5 см3 испытуемого раствора в пробирку. Добавляют с помощью пи
петки 1см3анизидинового реактива. Закрывают пробирку пробкой ихорошо встряхивают. Выдерживают
пробирку в темноте при температуре (23 ± 3) °С в течение 8 мин.
В течение последующих2 мин переносят растворы в чистую сухую кюветуспектрометра. После ис
течения полного времени реакции (10 i 1)мин от момента добавления анизидинового реактива следуют
методике, указанной в 9.5.
9.4 Контрольный опыт
Переносят с помощью пипетки вместимостью 5 см3изооктана ГОСТ 12433 в пробирку. Добавляютс
помощью пипетки по 1 см2 анизидинового реактива. Закрывают пробирку пробкой и хорошо встряхива ют.
Выдерживают пробирку в темноте при температуре (23 ± 3) °С в течение 8 мин.
В течение последующих2 мин переносят растворы в чистую сухую кюветуспектрометра. После ис
течения полного времени реакции (Ю Н ) мин от момента добавления анизидинового реактива следуют
методике, указанной в 9.5.
9.5 Спектрометрическое измерение
Настраивают спектрометр на нулевое поглощение по изооктану (см. раздел 5) на длине волны
350 нм. Измеряют оптические плотности следующих растворов относительно изооктана:
А, — раствора, вступившего в реакцию (см. 9.3),
А0— испытуемого раствора, не вступившего в реакцию (см. 9.2).
А2— раствора контрольного опыта (см. 9.4).
9.6 Диапазон оптической плотности
Если измеренная оптическая плотность раствора А,, вступившего в реакцию (см. 9.3), не лежит в
диапазоне от 0.2 до 0,8. то повторяют определение по 9.2 — 9.4, изменяя количество анализируемой
пробы для испытания.
Если измеренная оптическая плотностьА2 раствора контрольного опыта превышает 0,2, заново го
товят свежий анизидиновый реактив, как указано в 5.1.1. Повторяют испытание со свежим анизидино-
вым реактивом.
з