ГОСТ Р 53099—2009
4 Сущность метода
Метод основанна измеренииоптической плотностианализируемого растворапослереакции с
уксуснокислым раствором параанизидина. Измерение проводят при длине волны 350 нм.
5 Реактивы
Используют реактивы только признанной аналитической чистоты (не ниже х. ч.) и воду по ГОСТ Р
ИСО 52501.
Сульфат натрия (Na2S03), безводный по ГОСТ 4166.
Изооктан (2.2,4-триметилпентан), имеющий оптическую плотность не более 0.01 относительно
воды в диапазоне длин волн от 300 до 380 нм по ГОСТ 12433.
4-Метоксианилин (л-анизидин). безводные кристаллы кремового цвета.
Сульфит натрия (Na2S03) по ГОСТ 5644.
5.1 Подготовка к проведению измерения
5.1.1 Подготовка анизидинового реактива
Не должно наблюдаться окрашивания реактива в серый или розовый цвет. Если это имеет место,
очищают параанизидин следующим образом.
В стакане по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см3растворяют 4 г л-анизидина в 100 см3воды по
ГОСТР ИСО 52501 при температуре 75 °С.Добавляют0,5 гсульфита натрия (Na2S03)по ГОСТ5644 и2 г
древесного угля по ГОСТ 4453.
Перемешивают в течение 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр по ГОСТ 12026 средней
удерживающей способности для получения прозрачного раствора.
Фильтрат охлаждают до температуры 0 °С и выдерживают при этой температуре не менее4 ч. За
тем отфильтровывают кристаллы, предпочтительно под вакуумом, и промывают небольшим количес
твом дистиллированной воды, охлажденной до температуры 0 °С — 4 “С. Сушат в вакуумном
эксикаторе по ГОСТ25336. содержащем безводный хлористый кальций по ГОСТ450 или другойэффек
тивный осушитель.
П р и м е ч а н и е — Параанизидин токсичен, следует соблюдать осторожность, чтобы избегать контакта с
кожей.
Хранят параанизидин в темной склянке при температуре от 0 °С до 4 °С в темноте.
В день проведения испытанияготовят минимальное количество реактива, необходимогодля ана
лиза. ввиду его токсичности и ограниченного срока действия.
Для приготовления 50 см3реактива в мерной колбепо ГОСТ 1770вместимостью 50см3растворя
ют 0,125 г параанизидина в ледяной уксусной кислоте по ГОСТ 61. с содержанием воды не более 0.1 %
(массовая доля) идоводят до метки тем же самым растворителем, избегая сильного светового воздей
ствия.
Перед использованием проверяют оптическую плотность реактива относительно иэооктана и не
допускают к применению реактив, если разница превышает 0.2. В любом случае отбрасывают остав
шийся реактив на следующий день после использования.
6 Средства измерения и оборудование
Используют обычную лабораторную аппаратуру и. в частности, следующую.
Спектрометр (спектофотомотр) двух- или однолучевой, пригодный для работы на длине волны
350 нм. кюветами с длиной оптического пути 10 мм.
При использовании двухлучевого спектрометра рекомендуется использовать одновременно две
10-мм кюветы.
Мерные колбы вместимостью 25 см3по ГОСТ 1770.
Пробирки вместимостью 10 см3,снабженные притертыми стеклянными пробками по ГОСТ25336.
Пипетки вместимостью 1 и 5 см3, снабженные безопасным устройством для отсасывания по ГОСТ
29169.
7 Отбор проб
Отбор проб — по [1] и ГОСТР 52062.
В лабораторию следует поставлять представительную пробу, которая не должна подвергаться по
рче или изменению во время транспортирования или хранения.
2