ГОСТ 31280—2004
твор А). 1 см3этого раствора содержит 1 мг хрома (VI). Раствор может храниться длительное время в
посуде из темного стекла.
3.4.2.2 Рабочий раствор калия двухромовокислого для градуировочного графика (раствор Б)
10,0см3стандартного раствора калия двухромовокислого вносят пипеткой в мерную колбу вмес
тимостью 1 дм3 и доводят объем до метки дистиллированной водой (раствор Б). 1 см3этого раствора
содержит 0,01 мг хрома (VI). Раствор готовят в день построения градуировочного графика.
3.4.2.3 Раствор дифенилкарбазида
0,5 г дифенилкарбазида растворяют в 100 см3этилового спирта с массовой долей 75 %. Раствор
следует хранить в плотно закрытых склянках из темного стекла не более 5 сут.
3.4.2.4 Построение градуировочного графика
В конические колбы вместимостью 250 см3вносят 0.5, 1.0, 1.5. 2.0, 2,5. 3.0. 3,5, 4.0. 4.5, 5,0 см3
раствора Б (V,). добавляют в каждую колбу 1,0 см3 раствора серной кислоты (1:1), 0,3 см3ортофосфор-
ной кислоты, 2 см3растворадифенилкарбазида. 20 см3дистиллированной воды, перемешиваюти пере
носят раствор в делительную воронку, ополаскивая колбу небольшим количеством дистиллированной
воды, которую также помещают в делительную воронку. В делительную воронку добавляют 2 г натрия
хлористого и 20 см3 изоамилового спирта. Содержимое делительной воронки тщательноперемешивают
в течение 2 мин и оставляют для расслоения. Нижний водный слой сливают в другую делительную
воронку, вновь добавляют 2 г натрия хлористого и 20 см3изоамилового спирта, вновь перемешивают и
оставляют для расслоения. Оба экстракта количественно переносят в мерную колбу вместимостью
50 см3(V2), доводят объем до метки изоамиловым спиртом и измеряют оптическую плотность на фото
электроколориметре в кюветах толщиной рабочего слоя 30 мм. используя светофильтр с максимумом
поглощения 540 нм. В качестве раствора сравнения используют изоамиловый спиртсдобавлением всех
используемых при анализе реагентов.
Концентрацию хрома (VI) С„р, мг/см3. в рабочих растворах, используемых для фотоколориметри-
рования, рассчитывают по формуле
CV,
С-
р
=
Ч* ’
(4)
где С— концентрация хрома (VI) в растворе Б, мг/см3;
V, — объем пробы раствора Б. взятый для определения, см3;
V2— вместимость мерной колбы, в которую перенесен экстракт, см3.
По результатам измерений строят градуировочный график, при этом значение оптической плот
ности откладывают по оси ординат, а по оси абсцисс — концентрацию хрома (VI) (мг/см3).
3.4.3 Проведение испытания
Определение содержания хрома (VI) проводят в двух параллельных навесках кожевой ткани или
волоса. Для этоготочную навеску кожевой ткани или волоса массой 0.5000 г, подготовленную no 3.2.2.1.
помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250 см3. В колбу пипеткой добавляют 100 см3
дистиллированной воды (V). закрывают пробкой, тщательно перемешивают и выдерживают при комнат
ной температуре 24 ч при периодическом перемешивании. Водную вытяжку после перемешивания
фильтруют в сухую колбу через вату. 25,0—50,0 см3 отфильтрованной водной вытяжки (V,) отбирают в
делительную воронку вместимостью250 см3, приливают пипеткой 1,0 см3растворасерной кислоты (1:1),
0,3 см3ортофосфорной кислоты, 2 см3раствора дифенилкарбазида. 2 г натрия хлористого. 20 см3изоа
милового спирта, перемешивают в течение двух минут и оставляют раствор для расслаивания. Нижний
водный слой сливают в другую делительную воронку и вновь экстрагируют 20 см3изоамилового спирта
с добавлением 2 г натрия хлористого. Оба экстракта объединяют в мерную колбу вместимостью 50 см3
(V2) и доводят объем до метки изоамиловым спиртом. После этого измеряют оптическую плотность
полученного экстракта на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом поглощения
540 нм и кюветы толщиной рабочего слоя 30 мм. В качестве контрольного раствора применяют изоами
ловый спирт с добавлением всех реактивов.
По значению оптической плотности в соответствии с градуировочным графиком определяют со
держание хрома (VI).
3.4.4 Обработка результатов
Содержание хрома (VI) в водной вытяжке кожевой ткани или волоса X. мг/г. рассчитывают по
формуле
X =
v c c,v2
V.т ~
(5)
6