ГОСТ 31280—2004
При наличии формальдегида на шарике появляется яркое фиолетовое окрашивание. При прове
дении анализа необходимо выполнить не менее двух параллельных опытов.
3.2 Количественное определение содержания формальдегида
Метод основан на колориметрическом определении содержания формальдегида по реакции с
хромотроловой кислотой.
3.2.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные высокого класса точности по ГОСТ 24104.
Колориметр фотоэлектрический по ГОСТ 22409.
Баня водяная.
Термометр по ГОСТ 13646.
Воронка лабораторная по ГОСТ 23932.
Пробка по ГОСТ 13646.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Колбы плоскодонные вместимостью 100 см3по ГОСТ 25336.
Колбы конические вместимостью 250—300 см3по ГОСТ 25336.
Колбы мерные вместимостью 50 см3. 100 см3. 1дм3по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 1, 5.10,15. 20. 25. 50 см3по ГОСТ 29227.
Бюретка вместимостью 50 см3по ГОСТ 29251.
Формалин по ГОСТ 1625.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. ч. д. а., раствор концентрации 1моль/дм3.
Йод по ГОСТ 4159. раствор концентрации 0.1 моль/дм3(0.1 нормальный — 0.1 н.).
Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204. х. ч., раствор концентрации 1моль/дм3 (1 н.).
Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068. ч. д. а., раствор концентрации 0,1 моль/дм3(0.1 н.).
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. х. ч„ водный раствор с массовой долей 1 %.
Соль динатриевая хромотроловой кислоты по [1], ч. д. а., водный раствор с массовой долей 2 %.
3.2.2 Подготовка к испытанию
3.2.2.1 Отбор образцов
Отбор образцов и подготовку пробы к анализу проводят по ГОСТ 9209 со следующими дополне
ниями: меховые шкурки обрезают по периметру, а в меховых изделиях образцы отбирают там. где это
возможно без нарушения целостности изделия — в швах, манжетах, на внутренней поверхности ворот
ников. Измельченную кожевую ткань или волос закладывают для кондиционирования в колбу с пробкой и
выдерживают сутки при комнатной температуре. Из отобранных образцов берут не менее двух проб.
3.2.2.2 Приготовление рабочего раствора формальдегида
2.7см3раствора формальдегида с массовой долей приблизительно 37 % разбавляют дистилли
рованной водой в мерной колбе на 100 см3(раствор А). 1см3этого раствора содержит приблизительно
10 мг формальдегида.
3.2.2.3 Приготовление стандартного раствора формальдегида
5.0см3 раствораА вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 1дм3 и доводят объем до метки
дистиллированной водой (раствор Б).
В растворе Б определяют точную концентрацию формальдегида йодометрическим методом. Для
этого отбирают калиброванной пипеткой 50,0 см3раствора Б и помещают в коническую колбу на 250—
300 см3. К отобранной пробе анализируемого раствора добавляют пипеткой 10,0 см3 раствора гидро
окиси натрия концентрации 1 н. и 20.0 см3раствора йода концентрации 0.1 н. Через 15 мин раствор
подкисляют 12.0 см3раствора серной кислоты концентрации 1 н.. колбу быстро закрывают запаянной
конической воронкой или насадкой для улавливания паров от колбы Къельдаля и оставляют на 10 мин.
Затем воронку ополаскивают дистиллированной водой (примерно 10 см3) и выделившийся йод титруют
раствором тиосульфата натрия 0.1 н. концентрации, добавляя незадолго до окончания титрования в
качестве индикатора 5—7 капельраствора крахмала. Предварительнопроводят холостой опыт, заменив
раствор Б тем же объемом дистиллированной воды.
Концентрацию формальдегида в растворе Б С. мг/см3. рассчитывают по формуле
С =
(V ,-Vj.jK1.501
50
(
1
)
где V, — объем раствора тиосульфата натрия 0.1 н. концентрации, израсходованный на титрование
20.0 см3раствора йода 0,1 н. концентрации в холостом опыте, см3;
3