ГОСТ 31280—2004
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух па
раллельныхопределений, вычисленноес точностьюдо второгодесятичного знака. Погрешность метода
составляет
±
10% при доверительной вероятности 0.95.
3.3Качественная реакция на хром (VI)
Метод основан на образовании соединения ионов хрома (VI)сдифенилкарбазидом фиолетово-ро
зовой окраски.
3.3.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Пробирка стеклянная по ГОСТ 1770.
Пробка по ГОСТ 5541.
Воронка лабораторная по ГОСТ 23932.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204. х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Дифенилкарбазид по (2). ч. д. а.
Дифенилкарбазид, спиртовой раствор с массовой долей 0.5 %.
3.3.2 Подготовка к испытанию
3.3.2.1 Метод отбора пробы
Отбор и подготовку пробы к анализу проводят no 3.2.2.1.
3.3.2.2 Раствор дифенилкарбазида
0.5 г дифенилкарбазида растворяют в 100 см3этилового спирта с массовой долей 75 %. Раствор
следует хранить в плотно закрытой склянке темного стекла не более 5 сут.
3.3.3 Проведение испытания
Около 0.5 г измельченной кожевой ткани или волоса помещают в пробирку, заливают 10 см3
дистиллированной воды, нагревают до кипения идержат при температуре кипения в течение нескольких
минут. Затем раствор профильтровывают в другую пробирку. 1 см3 полученного водного экстракта
подкисляют пятью каплями серной кислоты идобавляют три капли спиртового растворадифенилкарба
зида. Появление фиолетово-розовой окраски свидетельствует о наличии соединений хрома (VI). В
качестве контрольного раствора используют водный экстракт без добавления дифенилкарбазида.
3.4Определение содержания хрома (VI)
Метод основан на экстракционно-фотоколориметрическом определении интенсивности окраски
соединения хрома (VI) с дифенилкарбазидом.
3.4.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные высокого класса точности по ГОСТ 24104.
Колориметр фотоэлектрический по ГОСТ 22409.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Колба коническая вместимостью 250 см3по ГОСТ 25336.
Колба мерная вместимостью 50 см3, 100 см3, 1дм3по ГОСТ 1770.
Воронка делительная вместимостью 250 см3по ГОСТ 25336.
Пипетка вместимостью 1,2, 10. 20, 25. 50.100 см3по ГОСТ 29227.
Бюретка вместимостью 25 см3по ГОСТ 29251.
Пробка по ГОСТ 5541.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204. х. ч.
Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204. растворы 1:1 и с массовой долей 20 %.
Кислота ортофосфорная концентрированная по ГОСТ 6552. х. ч.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830, х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х. ч.
Дифенилкарбазид по [2], ч. д. а.
Дифенилкарбазид, спиртовой раствор с массовой долей 0.5 %.
3.4.2 Подготовка к испытанию
3.4.2.1 Приготовление стандартного раствора калия двухромовокислого (раствор А)
2.8285 г двухромовокислого калия, высушенного при температуре 105 °С. растворяют дистиллиро
ванной водой в мерной колбе вместимостью 1 дм3и доводят до метки дистиллированной водой (рас-
5