ГОСТ 31280—2004
У2 — объем раствора тиосульфата натрия 0,1 н. концентрации, израсходованный на титрование
остатка раствора йода 0,1 н. концентрации, см3;
1,501 — масса формальдегида, соответствующая 1,0 см3 тиосульфата натрия 0,1 н. концентрации, мг;
К — поправочный коэффициент для приведения концентрации тиосульфата к 0,1 н.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных опре
делений, абсолютное значение расхождения между которыми не должно превышать 0,002 мг/см3.
3.2.2.4 Построение градуировочного графика (ГГ)
В мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 0.5; 1.0:2,0; 5,0:10.0 и 15.0 см3 свежепри
готовленногораствора Бидоводятобъемдо меткидистиллированной водой. Из каждой колбыотбирают
пипеткой по 5.0 см3раствора, переносят в плоскодонные колбы вместимостью 100 см3, добавляют по
1.0 см3свежеприготовленного водного раствора соли хромотроповой кислоты с массовой долей 2 % и 10
см3 серной кислоты плотностью, равной 1,84 г/см3. Плоскодонные колбы помещают в кипящую водя ную
баню на 30 мин. Содержимое колб количественно переносят в мерные колбы на 50 см3,охлаждают,
доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плот
ность А на фотоэлектроколориметре при эффективной длине волны 570 нм и толщине рабочего слоя
50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор, полученный в холостом опыте бездобавле
ния растворов формальдегида. Концентрацию формальдегида Сгр, мг/см3, в растворах, используемых
для фотоколориметрирования, рассчитывают по формуле
_
С У. уА
(
2
)
V. V,
где С— концентрация формальдегида в растворе Б. мг/см3;
У, — объем раствора Б. взятый для определения, см3;
У2 — вместимость мерной колбы, в которую вносят раствор Б, см3:
У3 — вместимость мерной колбы, в которую переносят раствор после кипячения на водяной бане, см3;
У4— объем пробы раствора, взятого для реакции, см3.
Полученные результаты используют для построения градуировочного графика, где откладывают
на оси абсцисс значения концентраций формальдегида в мг/см3,а на оси ординат соответствующие им
данные оптической плотности А растворов.
3.2.3 Проведение испытания
Определение содержания формальдегида проводят в двух параллельных навесках кожевой ткани
или волоса. Для этого точную навеску кожевой ткани или волоса (0,5000 г), подготовленную no 3.2.2.1,
помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250 см3. В колбу пипеткой добавляют 100 см3
дистиллированной воды (У), закрывают пробкой, тщательно перемешивают и выдерживают при комнат
ной температуре 24 ч при периодическом перемешивании. Содержимое фильтруют в сухую колбу и
пипеткой переносят 5,0 см3(У,) полученного раствора в плоскодонную колбу вместимостью 100см3,туда
же вносят 10,0 см3концентрированной серной кислоты и 1.0 см3свежеприготовленного водного раство
ра динатриевой соли хромотроповой кислоты массовой долей 2 %. Колбу помещают в кипящую водяную
баню на 30 мин. Содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу на 50 см3(У2),охлаждают,
доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают, переносят в кюветы толщиной
50 мм. измеряют оптическую плотность раствора (Ал) по 3.2.2.4 и по градуировочному графику находят
концентрацию формальдегида в фотометрируемом растворе (мг/см3).
Если фильтрат (раствор В) окрашен, то 5,0см3полученногораствора пипеткой переносят в мерную
колбу вместимостью 50 см3, нагревают на водяной бане 30 мин, охлаждают и доводят до метки дистил
лированной водой. Оптическую плотность этого раствора измеряют в сравнении с дистиллированной
водой и ее значение вычитают из значения оптической плотности А,.
3.2.4 Обработка результатов
Содержание водовымываемого формальдегида X, мг/г, рассчитывают по формуле
у -
VC^V2
У) т иав’
(3)
где т иав— масса навески анализируемого образца, г,
С— концентрация формальдегида в анализируемом растворе, найденная по ГГ, мг/см3;
У— объем дистиллированной воды, взятой для замачивания пробы, см3;
У, — анализируемая аликвотная часть водной вытяжки, см3;
У2 — вместимость мерной колбы с раствором для фотометрироваиия. см3;
4