ГОСТ 31280—2004
где V— объем дистиллированной воды, взятый для замачивания пробы кожевой ткани или волоса, см3;
V, — объем водной вытяжки, взятый для определения, см3;
V2 — вместимость мерной колбы с экстрактом хрома, см3;
Сс, — концентрация хрома (VI), найденная по градуировочному графику, мг/см3;
т йаа— масса навески кожевой ткани или волоса, г.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух па
раллельных определений, вычисленное до третьегодесятичного знака. Погрешность метода не превы
шает
±
10 % относительных при доверительной вероятности Р - 0,95.
3.5 Качественная реакция на наличие соединений хрома
Метод основан на способности соединений хрома (VI) окрашиваться в ярко-красный цвет при
люминесцентном освещении.
3.5.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Микроскоп инструментальный для наблюдения в отраженном свете с люминесцентным осветите
лем по ГОСТ 8074.
Стекло часовое по ГОСТ 25336.
Стекло предметное по ГОСТ 9284.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. ч. д. а., водный раствор с массовой долей 20 %.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929. х. ч.. раствор с массовой долей 10 %.
3.5.2 Проведение испытания
Около 0.5 гтонко измельченной кожевой ткани или волоса помещают на часовое стекло и прибав
ляют 4—5 капель 20 %-иого раствора гидроокиси натрия. Стекло нагревают4— 5 мин на водяной бане при 80
°С и добавляют каплю 10 %-ного раствора перекиси водорода. Нагревание продолжают еще 3—5 мин.
Пипеткой отбирают 1—2 капли жидкости и помещают на предметное стекло микроскопа. В присутствии
соединений хрома при люминесцентном освещении (осветитель ОИ-18 или ОИ-28) проявляется харак
терное ярко-красное окрашивание. В случае окрашенного образца целесообразно провести «холостой»
опыт без добавления пероксида водорода.
3.6 Определение содержания общего хрома
Метод основан на переводе экстрагированных в водную вытяжку соединений хрома в шестива
лентное состояние с последующим колориметрическим определением по реакции сдифенилкарбазидом.
3.6.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные высокого класса точности по ГОСТ 24104.
Колориметр фотоэлектрический по ГОСТ 22409.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
pH-метр по ГОСТ 9245.
Пробка по ГОСТ 5541.
Колба коническая вместимостью 250 см3по ГОСТ 25336.
Колба мерная вместимостью 50 см3. 100 см3. 1дм3по ГОСТ 1770.
Пипетка вместимостью 1, 2,10, 20, 25. 50,100 см3по ГОСТ 29227.
Бюретка вместимостью 25 см3по ГОСТ 29251.
Воронка лабораторная по ГОСТ 23932.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204. х. ч.
Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204. растворы 1:1 и с массовой долей 20 %.
Кислота ортофосфорная концентрированная по ГОСТ 6552, х. ч.
Кислота хлорная концентрированная по [3], х. ч.
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461, х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х. ч.
Дифенилкарбазид. спиртовой раствор с массовой долей 0.5 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. ч. д. а., водный раствор с массовой допей 20 %.
Натрия гидроокись, раствор 0,1 н. концентрации.
Фенолфталеин по [4]. ч. д а., спиртовой раствор с массовой долей 1 %.
3.6.2 Подготовка к испытанию
3.6.2.1 Приготовление окислительной смеси
Окислительную смесь для перевода хрома (III) в хром (VI) готовят смешиванием 50 см3концентри
рованной хлорной и 20 см3концентрированной серной кислот.
7