ГОСТ 31280—2004
3.6.2.2 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3вносят 0.5, 1.0. 3.0. 4.0. 5.0. 7.0. 8.0 и 10,0 см3 раствора,
приготовленного по 3.4.2.2. добавляют в каждую колбу 1 см3 раствора серной кислоты (1:1), 0.3 см3
ортофосфорной кислоты. 2 см3раствора дифенилкарбазида и доводят объем до метки дистиллирован
ной водой. Перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность на фотозлектроколориметре,
используя светофильтр с максимумом поглощения 540 нм и кюветы толщиной рабочего слоя 30 мм.
Концентрацию хрома (VI) в рабочих растворах, используемыхдля фотоколориметрирования. рассчиты
вают по формуле (4) (3.4.2.4).
В качестве контрольного применяют раствор, содержащий вышеперечисленные компоненты,
кроме двухромовокислого калия. По результатам измерений строят градуировочный график, при этом
по оси ординат откладывают значение оптической плотности, а по оси абсцисс — концентрацию хрома
(VI) (мг/см3).
3.6.3 Проведение испытания
Определение содержания общего хрома проводят на двух параллельных навесхах кожевой ткани
или волоса. Навеску измельченной кожевой ткани или волоса массой 0.5 г взвешивают с погрешностью
не более 0.0001 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, пипеткой добавляют 100 см3
дистиллированной воды (V). смачивают всю поверхность кожевой ткани или волоса, перемешивают,
закрывают пробкой и оставляют на 24 ч. Водную вытяжку фильтруют через вату в сухую колбу. 25—
50 см3 полученной водной вытяжки (V2)отбирают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают
пипеткой 5 см3окислительной смеси, 2 см3 концентрированной азотной кислоты и ставят на электричес
кую плитку. Кипятят до появления плотных белых паров и после этого продолжают кипячение в течение
10 мин. Раствор должен быть прозрачным. Содержимое колбы охлаждают, количественно переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3(V,) и доводят до метки дистиллированной водой.
В коническую колбу отбирают точно 25—50 см3раствора из мерной колбы (V3) в зависимости от
предполагаемого количества хрома и нейтрализуют сначала раствором гидроокиси натрия с массовой
долей 20 % до pH около 5. а затем раствором 0,1 н. концентрации до pH (9.0
±
0.5). В случае отсутствия
pH-метра предварительно проводят нейтрализацию аликвотной части окисленного раствора с исполь
зованием индикатора фенолфталеина до слабо-розовой окраски. Используемый для нейтрализации
объем щелочи добавляют к анализируемой пробе бездобавления фенолфталеина.
В мерную колбу вместимостью 100 см3(V4) вносят пипеткой 0.3 см3ортофосфорной кислоты. 1см3
раствора серной кислоты 1:1. 2 см3раствора дифенилкарбазида и количественно переносят анализи
руемый раствор после окисления и нейтрализации, ополаскивая коническую колбу дистиллированной
водой. Далее доводят раствордо метки и через 5 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектро
колориметре в кюветах толщиной рабочего слоя 30 мм. применяя светофильтр с максимумом поглоще
ния 540 нм. В качестве контрольного раствора используют дистиллированную воду с добавлением
реагентов no 3.6.2.2 (кроме раствора двухромовокислого калия). По значению оптической плотности в
соответствии с градуировочным графиком определяют концентрацию общего хрома (мг/см3).
3.6.4 Обработка результатов
Содержание общего хрома в водной вытяжке кожевой ткани или волоса X,, мг/г, рассчитывают по
формуле
V V, Сс, V4
где V— объем воды, взятый для замачивания пробы кожевой ткани или волоса, см3:
V, — вместимость мерной колбы, в которую перенесли раствор после окисления, см3;
V2 — объем водной вытяжки, взятый для окисления, см3:
V3— объем окисленного и нейтрализованного раствора, см3;
V4— вместимость мерной колбы с раствором для колориметрирования. см3;
Сс, — концентрация общего хрома, найденная по градуировочному графику, мг/см3;
т нла — масса навески кожевой ткани или волоса, г.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух па
раллельных определений, вычисленноедо третьего десятичного знака. Погрешность метода не превы
шает
±
10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
Результаты испытаний оформляют в соответствии с приложением А.
8