ГОСТ Р 52964—2008
Коэффициент поправки Кдля приведения концентрации раствора трилона Б к25 ммоль/дм3рас
считывают по формуле
(
1
)
где 10 — объем раствора ионов магния, см3;
Угр— объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3.
Значение коэффициента поправки рассчитывают по формуле (1) для проведенных трех титрова
ний. и за окончательный результат принимают среднеарифметическое значение, которое должно нахо
диться в пределах 1.00 i 0.03.
4.2.9Определение коэффициента поправки для приведения концентрации раствора сер
нокислого магния или хлористого магния к 25 ммоль/дм3
В коническую колбу вместимостью 250 см3вносят пипеткой 10 см3раствора трилона Б (см. 4.2.7).
добавляют 90 см3 дистиллированной воды. 5 см3 аммиачного буферного раствора (см. 4.2.4), 5 —
7 капель раствора индикатора или 0,1 г сухой индикаторной смеси (см. 4.2.6) и титруют раствором
сернокислого магния илихлористогомагния (см. 4.2.3)присильном взбалтываниидо изменения в конеч
ной точке титрования синей окраски влиловую. Регистрируют объем раствора сернокислого магния или
хлористого магния, израсходованного на титрование. УЫд.
Коэффициент поправки К, для приведения концентрации раствора сернокислого магния или хло
ристого магния к25 ммоль/дм3рассчитывают по формуле
(
2
)
где 10 — объем раствора трилона Б. см3;
Vv,9— объем растворасернокислогомагнияили хлористого магния, израсходованный на титрование,
см3.
Значение коэффициента поправки рассчитывают по формуле (2) для проведенных трех титрова
ний. и за окончательный результат принимают среднеарифметическое значение, которое должно нахо
диться в пределах 1.00 ±0,03.
4.2.10 Приготовление 2%-ного раствора азотнокислого серебра
В стакан вместимостью 200 см3вносят 2.0 г азотнокислогосеребра, добавляют 98 см3дистиллиро
ванной воды, растворяют, затем добавляют 0,1 см3концентрированной азотной кислоты.
Срокхранения раствора вемкости из темного стекла в темном месте — не более года.
4.2.11 Подготовка пробы воды
При необходимости устранения мешающих влияний коллоидных и взвешенных веществ пробу
воды объемом 250 см3фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм. Допускается
использоватьдля фильтрования бумажный фильтр «синяя лента».
Для устранения влияния окрашенных веществ пробу воды пропускают через колонку с активиро
ванным углем, подготовленным в соответствии с требованиями приложения А.
4.3 Проведение измерений
4.3.1 Перед выполнением анализа проводят ориентировочное качественное определение содер
жания сульфат-ионов в пробе воды в соответствии с требованиями приложения Б.
4.3.2 Подготовка пробы воды ктитрованию
Одновременно анализируют не менеедвух параллельных проб воды. Объем отбираемой аликво
ты пробы воды — 100 см3. Допускается изменение объема пробы воды при выполнении условий по
4.3.4.
В две конические колбы вместимостью 250 см3вносят в каждую пипеткой аликвоты по 100 см3про
бы воды, подготовленной по4.2.11. добавляюттри капли концентрированной соляной кислотыдо значе
ния pH £ 2 (контроль поиндикаторной бумаге). 25 см3раствора хлористого бария (см. 4.2.2) инагревают
на водяной бане до кипения, кипятят 10 мин. затем выключают обогрев, выдерживают на водяной бане
1 чиоставляют на воздухе для охлаждения до комнатной температуры.
Содержимое колб фильтруют через воронку с бумажным фильтром «синяя лента», который пред
варительно промывают горячей дистиллированной водой. Фильтрование проводят таким образом, что
бы осадок сульфата бария не был перенесен на фильтр. Колбу с осадком промывают 5 — 6 раз горячей
водой (40 °С — 50 °С). не счищая приставшего кстенкам колбы осадка, пропускают воду, использован
ную для промывания, через тот же фильтр. Затем фильтр промывают 2 — 3 раза дистиллированной
водой доотсутствия хлорид-ионов, наличие которых определяют следующим способом: впробирку вно-
5