ГОСТ Р 52964—2008
5.3Проведение измерений
5.3.1 Перед выполнением измерений проводят предварительное качественное определение
предполагаемого содержания сульфат-ионов в соответствии с требованиями приложения Б.
5.3.2 Подготовка пробы воды ктитрованию
В коническую колбу вместимостью 250 см3вносят 100 см3пробы воды, подготовленной по 4.2.11.
добавляют 10 г катионита КУ-2 (см. 5.2.8). Содержимое колбы встряхивают 8 — 10 раз втечение 10 мин,
дают катионитуосесть.
Определяют эффективность устранения мешающихмноговалентных катионов следующим спосо
бом: впробирку вносят 1см3пробы, обработанной катионитом КУ-2. добавляют несколько капель амми
ачного буферного раствора (см. 4.2.4) и индикатора эриохрома черного Т (см. 4.2.6). Окрашивание
раствора в синий цвет указывает на отсутствие катионов.
При наличии сиреневой окраски пробу воды дополнительно обрабатывают, добавляя 5 — 10 г
катионита КУ-2 кпервоначальномуобъему пробы, затем вновьопределяют эффективность устранения
мешающихвлияний.
После устранения мешающих влияний пробу воды отделяют от катионита способом декантации.
5.3.3 Титрование
В две конические колбы вместимостью 100 см3вносят по 20 см3аликвоты пробы воды, подготов
ленной по 5.3.2. затем в каждую колбу добавляют 20 см3спирта или ацетона, две капли 0.2 %-ного рас
твора индикатора иитхромазо (или хлорфосфоназо) (см. 5.2.4) или три капли 1 %-ного раствора
ортанилового К(см. 5.2.5) и титруют раствором хлористого бария (см. 5.2.2) до изменения фиолетовой
окраски на голубую, приэтом титрование следует проводитьмедленно, приэнергичном перемешивании
до тех пор. пока голубая окраска будет сохраняться в течение 2 — 3 мин.
П р и м е ч а н и е — Допускается изменять объем аликвоты пробы воды от 10 до 50 см3, чтобы содержание
сульфат-ионов соответствовало 0.5 — 5.0 мг в отбираемом объеме. При объеме аликвоты более 20 см3 пробу кон
центрируют упариванием на электрической плитке с закрытой спиралью до 10 — 20 см3. Приливают спирт (или аце
тон) в объеме, равном объему пробы воды, взятомудля титрования.
5.3.4 При предполагаемом содержании сульфат-ионов более 500 мг/дм3после обработки катио
нитом проводят разбавление пробы дистиллированной водой. При предполагаемом содержании суль
фат-ионов менее 25 мг/дм3 после обработки катионитом проводят концентрирование пробы
упариванием.
5.4 Обработка результатов измерений
5.4.1 Массовую концентрацию сульфатов (сульфат-ионов. S 0 42 )X. мг/дм3.ванализируемой про
бе воды рассчитывают по формуле
v -
-96с
v jt9
96с
7}
ИЛИ X =
^ ~ ~
v
-----
unu v _
-i—L-
-----
-(12)
t
va
где V4— объем раствора хлористого бария, израсходованный на титрование по 5.3.3, см3;
К2— коэффициент поправки для приведения концентрации раствора хлористого бария к
10 ммоль/дм3по5.2.6;
96 — молярная масса сульфат-иона, r/моль (мг/ммоль);
с — молярная концентрация раствора хлористого бария, ммоль/дм3(какправило. 10 ммоль/дм3);
У5— объем пробы воды, взятый для титрования по 5.3.3, см3;
V6— объем пробы воды, взятый для концентрирования по 5.3.3 (см. примечание), см3.
5.4.2 Если пробу воды разбавляли по5.3.4, то полученный результат умножают на кратность про
изведенного разбавления.
5.4.3 Проверку приемлемости результатов измерений X, и Х2. полученных в условиях повторяе
мости, проводят по4.4.2. приэтом значение предела повторяемости г— по таблице 3.
П р и м е ч а н и е — Проверка приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости — по
4.4.2, при этом значение предела воспроизводимости
R
— по таблице 3.
10