ГОСТ Р 52964—2008
5.2.3 Приготовление раствора сернокислого калия молярной концентрации 10 ммоль/дм3
В мерную колбу вместимостью 250 см3вносят 0.436 г сернокислого калия, предварительно высу
шенного при температуре 105 °С—110 °С втечение 2 ч, растворяют в небольшом количестве дистилли
рованной воды идоводят до метки дистиллированной водой.
Срокхранения раствора встеклянной емкости — не более 6 мес.
5.2.4 Приготовление 0,2 %-ного водного раствора индикатора нитхромазо или хлорфосфо-
назо
В мерную колбу вместимостью 50 см3вносят 0,1 г индикатора нитхромазо или хлорфосфоназо,
растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят до метки дистиллированной
водой.
Срокхранения раствора вемкости из темного стекла — не более 3 мес.
5.2.5 Приготовление 1 %-ного водного раствора индикатора ортанилового К
В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 0,5 г индикатора ортанилового К, растворяют в
небольшом количестве дистиллированной воды идоводят до метки дистиллированной водой.
Срокхранения раствора вемкости из темного стекла — не более 3 мес.
5.2.6 Определение коэффициента поправки для приведения концентрации раствора хло
ристого бария к 10 ммоль/дм3
В коническую колбу вместимостью 100 см3вносят 10 см3раствора сернокислого калия концентра
ции 10 ммоль/дм3 и доводят pH раствора до 4. добавляя одну каплю раствора соляной кислоты
(см. 5.2.7). Затемдобавляют 10 см3этиловогоспирта или ацетона, две капли 0,2%-ногораствора нитхро
мазо (или хлорфосфоназо)или три капли 1%-ного раствораортанилового К. Титруют раствором хлорис
того бария молярной концентрации 10 ммоль/дм3 при постоянном перемешивании до перехода
фиолетовой окраски в голубую. Титрование проводят медленно и продолжают до тех пор. пока
голубая окраска будет сохраняться втечение 2 — 3мин. Регистрируютобъем раствора хлористого
бария, израс ходованного на титрование V3.
Коэффициент поправки К2 для приведения концентрации раствора хлористого бария к
10 ммоль/дм3рассчитывают поформуле
где 10 — объем раствора сернокислого калия, см3;
V3— объем раствора хлористого бария, израсходованный на титрование, см3.
Значение коэффициента поправки рассчитывают поформуле (11)для проведенных трех титрова
ний, и за окончательный результат принимают среднеарифметическое значение, которое должно нахо
диться в пределах 1.00 ±0,03.
5.2.7 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм3
В стакан вместимостью 500 см3вносят 200 см3дистиллированной воды и 85 см3концентрирован
ной соляной кислоты, перемешивают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят
объем до метки дистиллированной водой.
Срокхранения раствора встеклянной емкости не ограничен.
5.2.8 Подготовка катионита КУ-2
Ранее не использованный катионит КУ-2 заливают дистиллированной водой и выдерживают 7 ч,
после этого воду сливают и заливают катионит раствором соляной кислоты (см. 5.2.7) и выдерживают 24
ч.
Окрасившийся раствор соляной кислоты сливают, промывают катионит 2 — 3 раза дистиллиро
ванной водой способом декантации иснова заливают раствором соляной кислоты. Процедуру повторя
ютдотехпор. пока растворсоляной кислоты над катионитом неперестанет окрашиваться вжелтый цвет.
После последней обработки катионита кислотой его промывают дистиллированной водой до зна чения
pH. равного 6 (контроль по индикаторной бумаге). Хранят катионит под слоем дистиллированной
воды. Срок хранения — не более 6 мес.
Катионит непосредственно перед проведением анализа фильтруют на воронке через неплотный
бумажный фильтр и во избежание высыхания накрывают воронкучасовым стеклом.
5.2.9 Регенерация катионита
Отработанный катионит собирают в одну колбу и вносят раствор соляной кислоты (см. 5.2.7), при
этом объем кислоты должен в пять раз превышать объем катионита. Встряхивают содержимое колбы
8 — 10 раз в течение 10 мин. Раствор кислоты сливают, катионит промывают способом декантации дис
тиллированной водой до значения pH. равного 6 (контроль по индикаторной бумаге).
5.2.10 Подготовка пробы воды — по4.2.11.
9