ГОСТ Р 52964—2008
4.2.3 Приготовление раствора ионов магния молярной концентрации 25 ммоль/дм3
Раствор готовят из ГСО состава водного раствора ионов магния в соответствии с инструкцией по
его применению (используетсядля определения коэффициента поправки по4.2.8).
Раствор готовят из стандарт-титра (фиксанала) сернокислого магния или из хлористого магния
6-водного (МдС12-6Н20) по ГОСТ 4209 (используется для проведения титрования по 4.3.3). При этом
приготовление раствора проводят:
- из стандарт-титра (фиксанала) сернокислого магния — всоответствии с инструкцией поего при
менению. разбавляя до требуемой концентрации дистиллированной водой;
- из хлористого магния 6-водного (МдС12 6Н20) по ГОСТ 4209 — следующим способом: в мерную
колбу вместимостью 1000 см3 вносят 5.084 г хлористого магния, добавляют дистиллированную воду,
растворяют идоводят объем до метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора в стеклянной емкости — не более 6 мес.
Определение коэффициента поправки для установления точной концентрации раствора серно
кислого магния или хлористого магния проводят по4.2.9 не реже одного раза в месяц.
4.2.4 Приготовление аммиачного буферного раствора с pH (10
1
0,1)
В мерную колбу вместимостью 1000 см3вносят 20 г хлористого аммония. 100 см3дистиллирован
ной воды, добавляют 100 см3раствора аммиака водного массовойдолей 25 % идоводят объемдо метки
дистиллированной водой.
Срок хранения раствора в стеклянной емкости с притертой пробкой — не более 2 мес.
Рекомендуется перед применением буферного раствора проверять его pH с использованием
pH-метра. Если значение pH буферного раствора изменилось более чем на 0.2 единицы pH. то готовят
новый буферный раствор.
4.2.5 Приготовление раствора аммиака молярной концентрации 10 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3вносят 67 см3раствора аммиака водного с массовой долей
25 % идоводят объем до метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора в стеклянной емкости с притертой пробкой — не более 2 мес.
4.2.6 Приготовление индикатора эриохрома черного Т
В стакан вместимостью 200 см3вносят 0.5 г эриохрома черного Т, 20 см3аммиачного буферного
раствора (см. 4.2.4). тщательно перемешивают и добавляют 80 см3 этилового спирта. Срок хранения
раствора в емкости из темного стекла с притертой пробкой — не более 10 сут.
Допускается использовать сухую индикаторную смесь, приготовленную следующим способом:
0,25 гэриохрома черного Т смешиваютс 50 г предварительно тщательно растертогов ступке хлористого
натрия. Срок хранения сухой индикаторной смеси — не более одного года.
4.2.7 Приготовление раствора трилона Б молярной концентрации 25 ммоль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3вносят 9.307 г трилона Б, высушенного при 80 X в течение
двух часов, затем растворяют в теплой (от 40 °С до 60 X ) дистиллированной воде и после охлаждения
растворадо комнатной температуры доводят до метки дистиллированной водой.
Для приготовления раствора допускается использовать стандарт-титр (фиксанал) трилона Б. при
этом раствор готовят в соответствии с инструкцией по применению стандарт-титра, разбавляя его до
требуемой концентрации.
Срок хранения раствора в полиэтиленовой или стеклянной емкости — не более 6 мес.
Определение коэффициента поправки для установления точной концентрации раствора трило
на Б проводят по4.2.8 не реже одного раза в месяц.
4.2.8 Определение коэффициента поправки для приведения концентрации раствора три
лона Б к25 ммоль/дм3
В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят пипеткой 10 см3 раствора ионов магния
(см. 4.2.3),добавляют 90см3дистиллированной воды. 5 см3аммиачногобуферного раствора (см. 4.2.4),
5 — 7 капель раствора индикатора или 0.1 г сухой индикаторной смеси (см. 4.2.6) и титруют раствором
трилона Б (см. 4.2.7). Для титрования используют титратор или бюретку.
В начале титрования раствор трилона Б добавляют быстро при постоянном перемешивании. При
приближении к конечной точке титрования (изменение красно-фиолетового цвета раствора) раствор
трилона Б добавляют медленно, энергично перемешивая при добавлении каждой капли, до четкого
перехода красно-фиолетовой окраски всинюю с зеленоватым оттенком. Приэтом цвет раствора недол
жен меняться при последующемдобавлении нескольких капель раствора трилона Б. Регистрируют объ
ем раствора трилона Б, израсходованного на титрование. Vip.
Проводят еще два титрования, используя первое титрование в качестве контрольного определе
ния.
4