ГОСТ Р 52964—2008
Срок хранения раствора в емкости из темного стекла в темном месте — не более года.
6.2.3 Приготовление раствора соляной кислоты в соотношении 1:1
Встакан вместимостью 200см3вносят 50 см3воды по6.1, осторожно приперемешиваниидобавля
ют 50 см3концентрированной соляной кислоты.
Срок хранения раствора в стеклянной емкости не ограничен.
6.2.4 Приготовление реагента для осаждения
В коническую колбу вместимостью 500 см3 вносят 50 см3 5 %-ного раствора хлористого бария
(см. 6.2.2),добавляют 150 см3этиленгликоля и 150 см3этилового спирта, затем добавляют растворсоля
ной кислоты (см. 6.2.3)до значения pH = 2.81 0.2 ивыдерживают втечение 1 — 2 сут втемном месте.
Срок хранения раствора — не более 3 мес.
6.2.5 Приготовление исходного раствора сульфат-иона с концентрацией 500 мг/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 5 см3 раствора ГСО с аттестованным значением
10 г/дм3идоводятдо метки водой по6.1.
Срок хранения раствора — не более 6 мес.
6.2.6 Приготовление градуировочных растворов
Градуировочные растворы сульфат-ионов готовят из исходного раствора (см. 6.2.5) следующим
способом: в шесть мерных колб вместимостью 100 см3вносят соответственно 0.0; 0.4; 1.0; 2,0; 5.0 и
10.0см3исходногораствора. Объем каждойколбыдоводятдо метки водой по6.1, приэтом получают гра
дуировочные растворы массовых концентраций сульфат-ионовсоответственно: 0.0; 2.0; 5.0; 10.0; 25.0
и 50,0 мг/дм3.
Градуировочные растворы готовят в день проведения градуировки.
6.2.7 Подготовка прибора
Подготовку прибораосуществляютвсоответствии с руководством (инструкцией) поэксплуатации.
6.2.8 Градуировка
Градуировку прибора проводят, используя градуировочные растворы сульфат-ионов, приготов
ленные по 6.2.6.
В шесть пробирок с притертой пробкой вместимостью 10 — 15 см3вносят по 5 см3каждого градуи
ровочного раствора (см. 6.2.6). добавляют 1 каплю раствора соляной кислоты (см. 6.2.3). перемешива
ют. добавляют 5 см3 реагента для осаждения (см. 6.2.4) и тщательно перемешивают, после чего
выдерживают 30 мин.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность каждого градуировочного раствора (в порядке воз
растания массовой концентрации сульфат-ионов) в кюветах толщиной 20 мм при длине волны
(364
1
20) нм по отношению к воде по 6.1. Каждый градуировочный раствор анализируют не менее
двух раз.
Порезультатам измерения оптической плотности строят градуировочную характеристику методом
наименьших квадратов с использованием программного обеспечения прибора и (или) компьютерной
программы, предназначеннойдля обработки градуировочных характеристик, в виде зависимости сред
неарифметического значения оптической плотности от массовой концентрации сульфат-иона в
градуировочном растворе.
Градуировку прибора проводят один раз в год. а также при смене реактивов и после ремонта при
бора.
6.2.9 Контрольстабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в три
месяца. В качестве средства контроля используют один из градуировочных растворов по 6.2.6 с массо
вой концентрацией сульфат-иона, соответствующей средней области диапазона измерений. Градуиро-
вочную характеристику считают стабильной, если расхождение между заданным и измеренным
значениями массовой концентрации сульфат-иона не превышает допускаемого относительного
расхождения 10 %.
Если расхождение результатов превышает указанное значение, то выясняют причины, устраняют
их ипроводят повторную градуировку прибора, используя свежеприготовленные градуировочные раст
воры.
6.2.10 Подготовка пробы воды — по4.2.11.
6.3 Проведение измерений
6.3.1 Анализ холостой пробы
В качествехолостой пробы используютводу по6.1. которуюподготавливают ианализируютанало
гично исследуемым пробам воды по6.3.2. измеряют оптическую плотность холостой пробы Dx.
6.3.2 Анализ пробы воды
В две пробирки вносят по5 см3подготовленной пробы воды (см. 4.2.11),добавляют поодной капле
раствора соляной кислоты (см. 6.2.3) и перемешивают. Затем добавляют 5 см3реагента для осаждения
12