ГОСТ Р 52962—2008
3.3 При определении общего хрома пробу анализируемой воды консервиру
ют. если ее анализ проводят позднее чем через 6 чпосле отбора. Для консерва
ции к пробе добавляют концентрированную азотную кислоту из расчета 1см3на
300 см3пробы (желательнона место отбора пробы) до pH менее 2. КонтрольpH
проводят по универсальной индикаторной бумаге. Если добавленного коли
чества азотной кислоты недостаточно для достижения значения pH пробы
менее 2. топродолжают добавлять азотную кислотудо тех пор. пока значение
pH не будет менее 2. Срок хранения законсервированной пробы — не более
1мес.
3.4 При определении растворенных форм хрома методами атомной спек
трометрии пробу анализируемой воды как можно скорее после отбора фильтру
ют через мембранный фильтр с диаметром пор 0.45 мкм. В отфильтрованную
пробу анализируемой водыдобавляютконцентрированную азотную кислоту до pH
менее 2.
4 Фотометрический метод определения содержания
хрома (VI), общего хрома и хрома (III) (метод А)
4.1 Сущность метода
4.1.1 Метод определения хрома (VI) основан на измерении светопоглощения в
диапазонедлин волнот540до 550 нм окрашенного(красно-фиолетового)комплек
сного соединения, образующегося врезультате реакции 1,5-дифенилкарбазида с
бихромат-ионами пробы анализируемой воды в кислой среде и определении хро ма
(VI) позначению оптической плотности раствора.
4.1.2 Для определения общего хрома соединения хрома првдваритвлыю
переводят в хром (VI) путем окисления надсернокислым аммонием, после чего
определяютсодержаниехрома(VI) вобработаннойпробес 1.5-дифенилкарбази-
дом.
4.1.3 Содержание хрома (III) определяют как разность между содержанием
общего хрома и хрома (VI).
4.2 Мешающие влияния
При определении хрома (VI) и общегохрома мешающее влияние оказывают:
- железо (III) при содержании свыше 1 мг/дм3. Влияние железа устраняют
добавлением ортофюсфорной кислоты.
- высокое содержание солей кальция, которые при использованиисернойкис
лоты в ходе определения дают помутнение, вызванное выделением сульфата. В
этом случае рекомендуется вместо серной кислоты применять трихлорук-
суснуюкислоту.
- присутствующие восстановители, например сульфиты, железо (II). мно
гие органические вещества приводят к восстановлению хрома (VI) до хрома (III)
при подкислении пробы в ходе анализа. В их присутствии либо определяют
только содержание общего хрома, либо для определения содержания хрома (VI)
применяют метод Б. Метод Б используют также для определения содержания
хрома (VI) вмутных и окрашенных водах.
6214