ГОСТ Р 52962—2008
6.4.1 Приготовление смеси кислот
В мерную колбу вместимостью 500 см3вносят примерно 200 см3дистиллиро
ванной воды. Добавляют 27 см3серной кислоты (см. 4.3) и 33 см3ортофосфорной
кислоты (см. 4.3). перемешивают идоводят дистиллированной водой до метки.
Срокхраненияраствора — не более года.
6.4.2 Приготовление раствора хрома (VI) массовой концентрации
4 мг/дм3
В мерную колбу вместимостью 500 см3вносят 20 см3раствора хрома массовой
концентрации 100 мг/дм3(см. 4.4.8) идоводят до метки дистиллированнойводой.
Раствор готовят вдень применения.
6.4.3 Приготовление градуировочных растворов для определения хро
ма (VI)
Градуировочные растворы, например, для содержания хрома (VI) от 0.005 до
0.05 мг/дм3готовят вследующей последовательности: впять мерных колб вмести
мостью 50 см3вносят от0.05 до 0,5 см3(с постоянным шагом) раствора хрома (VI)
по 6.4.2. В шестую колбураствор хрома (VI) не вносят.
После этого в каждую колбу вносят дистиллированную воду до объема при
близительно 40 см3, 4 см3смеси кислот (см. 6.4.1) и тщательно перемешивают.
Затем в каждую колбу добавляют 0.5 см3 раствора 1,5-дифонилкарбазида (см.
5.4.5), перемешивают идоводят до метки дистиллированной водой.
Раствор, не содержащийхрома, является холостой пробой дляградуировки.
Растворы готовят вдень применения.
6.4.4 Подготовка пробы анализируемой воды
6.4.4.1 Вмерную колбу вместимостью50см3помещаюталиквоту40 см3пробы
анализируемой воды. Добавляют4 см3смеси кислот (см. 6.4.1) и перемешивают,
затем добавляют 0.5 см3раствора 1.5-дифенилкарбазида (см. 5.4.5) иснова пере
мешивают, после чего раствордоводят до метки дистиллированной водой.
6.4.4.2 Для компенсации возможного поглощения света пробой анализируе
мойводы готовят дополнительный (корректирующий) раствор следующим спосо
бом: в мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 40 см3 пробы анализируемой
воды,добавляют4 см3смеси кислот (см. 6.4.1). нонедобавляют раствор 1,5-дифе-
нилкарбазида. Содержимое колбы перемешивают и доводят до метки дистилли
рованной водой.
6.4.4.3 При отборе иной аликвоты пробы анализируемой воды объемы реакти
вовдолжны быть соответствующим образом изменены.
6.4.5 Подготовка холостой пробы для определения хрома
Холостую пробу для определения хрома готовят, используя те же реактивы и в
тех же количествах, как при отборе и подготовке пробы анализируемой воды, но
заменяя 40 см3пробы анализируемой воды на40 см3дистиллированной воды.
П р и м е ч а н и е — При отборе иной аликвоты пробы
анализируемой воды
при подго
товке холостой пробы
для определения хрома
соответственно изменяют объем дистилли
рованной воды и учитывают требования 6.4.4.3.
6.4.6 Градуировка прибора — по4.4.13.1. при этом используют:
- градуировочные растворы по6.4.3;
- кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм.
Контроль градуировочной характеристики — по4.4.13.2—4.4.13.3.
21
638