ГОСТ Р 52962—2008
Еслиусловиестабильностиградуировочнойхарактеристикиневыполняет
ся только для одного контрольного раствора, то заново готовят этот кон
трольныйраствор ипроводятповторные измерения. Результатыповторного
контроля считают окончательными. При этом если условие стабильности
градуировочнойхарактеристики не выполняется, то градуировкуприбора про
водят за>юво. Градуировкутакже проводятпослеремонта прибора.
4.4.14 Подготовка холостой пробы для определения хрома
Холостую пробу для определения хрома готовят раздолыю для определения
хрома (VI) и общего хрома, используя те же реактивы и в тех же количествах, как
при отборе иподготовке пробы анализируемой воды, нозаменяя пробу анализиру
емой водынадистиллированную воду.
4.4.15 Подготовка пробы анализируемой воды
4.4.15.1 Подготовка пробы анализируемой воды при определении
содержания хрома (VI)
Если проба анализируемой воды содержит видимый осадок, то его фильтру
ют через фильтр «белаялента» или черезмембранный фильтрс порамиразме
ром 0.45 мкм. подготовленный в соответствии с инструкцией изготовителя.
При фильтрованиипервые порции фильтрата (20—25 см3) отбрасывают.
В мерную колбу вместимостью 100 см3вносят аликвотупробы анализируе
мой воды (если пробу фильтровали, то используют аликвоту фильтрата про
бы) и при необходимости добавляют раствор серной кислоты (см. 4.4.3) или
гидроксида натрия (см. 4.4.4) до достижениязначения pH 4 (контроль поунивер
сальнойиндикаторной бумаге). Затем вколбу вносят 1см3растворасернойкис
лоты (см. 4.4.2). 0.3 см3 ортофосфорюй кислоты (ал. 4.3). 2 см3 раствора
1.5-дифвнилкарбазида массовой концентрации 5 г/дм3 (см. 4.4.6). доводят до
метки дистиллированнойводой иперемешивают.
4.4.15.2 Подготовка пробы анализируемой воды при определении
содержания общего хрома
Пробу анализируемой воды обрабатывают раствором серной кислоты
(см. 4.4.3) или гидроксида натрия (см. 4.4.4) до достижения значения pH 4 (кон
троль по индикаторной бумаге).
Втермостойкуюколбу(стакан) вместимостью 250—300 см3вносят аликво
ту обработанной пробы анализируемой воды, прибавляют дистиллированную
водутак. чтобы общийобъемсоставил 100см3.затемвносят2-3каплираство
ра серной кислоты (см. 4.4.3), 5 см3раствора азотнокислого серебра (см. 4.4.7). 5
см3раствора аммония надсернокислого массовой доли 25 % (см. 4.4.5). после
чего содержимое кипятят на песчаной бане или электрической плитке с закры
тойспиралью, нодопускаясильного кипения, упаривая дообъема приблизитель
но 50 см3, и охлаждают. Если после упаривания образовался осадок, то пробу
фильтруют через обеззоленный фильтр «белая лента». Содержимое количес
твенно переносятв мернуюколбувместимостью 100см3. вносят 1см3раство
ра серной кислоты (см. 4.4.2). 0.3 см3ортофосфорной кислоты (см. 4.3), 2 см3
раствора 1,5-дифенилкарбазидамассовойконцентрации5г/дм3(см. 4.4.6), дово
дят до метки дистиллированной водой иперемешивают.
627
10