ГОСТ Р 52962—2008
- при использовании для разложения органических вещвсте микроволновой
печи с закрытыми стаканами: в стакан для микроволновой печи, вносят тща
тельно гомогенизированную пробуанализируемой воды. Объем пробы анализи
руемой воды (Vсм3) определяется вместимостью стакана (например 50 или
100 см3). К пробе анализируемой воды добавляют 2.5 слt3 азотной кислоты (см.
7.2). если пробуне консервировали, или 1.5 см3— если пробуконсервирова ли.
послечего выдерживают 15—30 мин. Затемстаканы сподготовленнойпро бой
анализируемой воды помещают в микроволновую печь и проводят
минерализацию в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуата
циимикроволновойпечи. Послеокончаниянагреванияпробуанализируемойводы
охлаждают в закрытых стаканах, затем открывают стаканы и при наличии в
подготовленной пробе анализируемой водыосадка пробуфильтруют взависи
мости от дисперсности и размера частиц образовавшегося осадка или через
фильтр «белая лента», или через мембранный фильтр с диаметром пор 0.45.
или 5.0 мкм. Затем отфильтрованнуюпробуанализируемой водыколичествен
но переносят вмерную колбу вместимостью 50 см3и доводят до метки бидис-
тиллированной водой (VK0M. ал3).
П р и м е ч а н и я
1 Предпочтительным является разложение органических веществ при обработке
пробы в микроволновое печи.
2 При наличии у микроволновой лечи соответствующего режима рекомендуется
после завершения разложения пробы удалить упариванием избыток кислоты, остаток
перенести в мерную колбу, объем которой равен объему исходной пробы воды, и довеет и
до метки бидистиллированной водой.
7.3.9 Подготовка холостой пробы для определения хрома
Холостую пробудляопределенияхромаготовят, используя теже реактивы
и в тех же количествах, как при отборе и подготовке пробы анализируемой
воды, нозаменяя пробуанализируемой водына бидистиллированную воду.
7.4 Порядок проведения измерений
7.4.1 Перед каждой серией измерений проб анализируемой воды проводят
анализхолостой пробыдля определенияхромапо7.4.3, приэтомсодержаниехро
ма в холослюй пробене должнопревышать 0.01 мг/дм3.
Если содержание хромав холостой пробедля определенияхромапревышает
0.01 мг/дм3. то заменяют используемые реактивы и (или) фильтры и (или)
устраняют источникзагрязнения бидистиллированнойводы.
7.4.2 Анализируютнеменее двух аликвот пробы анализируемойводы, подго
товленных по 7.3.8.
7.4.3 Аликвоты подготовленной пробы анализируемой воды (ал. 7.3.8) и
холостой пробы (см. 7.3.9) распыляют в пламени горелки и измеряют значения
абсорбции хрома придлине волны 357,9 нм не менеедвух раз.
Если измеренное значениеабсорбциихромапробы анализируемой воды выхо
дит за пределы градуировочной характеристики, то пробуразбавляют бидис
тиллированной водой.
После измерения каждой аликвоты пробыанализируемой водывпрыскивают
фоновый раствор (растворазотнойкислотыпо 7.3.2). добиваясь снижениязна-
64326