ГОСТ Р 52962—2008
упаривая до объема приблизительно 50 см3, охлаждают и переносят в мерные
колбы вместимостью 100см3. Затемв каждуюколбувносят 1см3раствора сер
ной кислоты (см. 4.4.2), 0.3 см3концентрированной ортофосфорной кислоты. 2
см3раствора 1.5-дифвнилкарбазида массовойконцентрации 5г/дм3(см. 4.4.6).
доводят до метки дистиллированнойводой иперемешивают. Массоваяконцен
трация общегохромав полученных градуировочных растворахсоставляет О,О;
0.025:0.05:0,10; 0.20:0.30; 0.40 и0.50 мг/дм3.
Раствор, не содержащий хрома, является холостой пробой для градуировки.
Растворы готовят в день применения.
4.4.12 Подготовка прибора к измерениям
Подготовку прибора к измерениям проводят в соответствии с руководством
(инструкцией) поэксплуатации прибора.
4.4.13 Градуировка прибора
4.4.13.1 Установление градуировочной характеристики
Для определения хрома (VI) и общего хрома строят отдельные градуировоч
ныехарактеристики. Приэтомдля каждойтолщиныпоглощающегослоястроят
свою градуировочнуюхарактеристику.
Выдерживают градуировочные растворы и холостую пробу для градуировки
15 мин после их приготовления, после чего не менее двух раз измеряют значения
оптической плотности каждого градуировочного раствора
(впорядкевозрастания массовой концентрации хрома в градуировочном
растворе; и холостой пробы в диапазоне длин волн от 540 до 550 нм (540 нм
— при использовании спектрофо тометра) в кюветах с толщиной
поглощающего слоя от 25 до 40 мм. используя в качестве раствора
сравнениядистиллированную воду.
Устанавливают градуировочную характеристику в виде зависимости среднеа
рифметических значений из измеренных значений оптической плотности (за
вычетом среднеарифметического значения оптической плотности холостой
пробы дляградуировки) от массовой концентрации хрома. Приэтом:
- если прибор снабжен компьютерной (микропроцессорной) системой сбора и
обработки информации, то градуировочнуюхарактеристикуустанавливают всоот
ветствии с руководством (инструкцией) поэксплуатации прибора:
- если прибор не предусматривает проведения автоматизирований граду
ировки. то полученные градуировочные характеристики обрабатывают методом
линейной регрессии с использованием предназначенногодля этих целей програм
много обеспечения. При отсутствии такой возможности рассчитывают угло
войкоэффициент(наклон)градуировочнойхарактеристикиЬ.дм3/мг,поформуле
S (c,)2
£ ° М .
Ь = ^ ---------
W
где С. — массовая концентрация хрома вi-мградуировочномрастворе, мг/дм3:
лД — среднеарифметическое значение оптическойплот>юсти i-го градуи
ровочного раствора за вычетом среднеарифметического значения
оптической плотности холостой пробы для градуировки:
I — число использованных градуировочных растворов.
625
8