ГОСТ Р 52962—2008
Дают растворуотстояться не менее 2 ч. Затем декантируютнадосадочмую жид
кость ифильтруют 200 см3раствора через мембранный фильтр, отбрасывая пер
вые 50 см3фильтрата.
5.5 Порядок проведения измерений
Анализируют не менее двух аликвотных порций пробы анализируемой воды,
подготовленных по 5.4.14.
5.5.1 Порядок проведения измерений в отсутствие окислителей и восста
новителей
В мерную колбу вместимостью 100 см3вносят 50 см3(объем V) фильтрата про
бы анализируемой воды (см. 5.4.14.2). добавляют 2 см3раствора Б ортофосфор-
нойкислоты (см. 5.4.3) и2 см3раствора 1,5-дифемилкарбазида(см. 5.4.5)идоводят
дистиллированной водой до метки, после чего выдерживают 15мин.
По истечении 15 мин измеряют не менее двух раз оптическую плотность алик
вот обработанной пробы анализируомой воды As при длине волны от 540 до
550 нм (540нм — при использовании спектрофотометра), используя дистилли
рованную воду вкачестве образца сравнения, вкюветах с толщиной поглощающе
го слоя:
- 40 или 50 мм вдиапазоне значений предполагаемой массовой концентрации
хрома до 0.25мг/дм3(включительно):
• 10 мм вдиапазоне значений предполагаемой массовой концентрации хрома
свыше 0.25 мг/дм3.
Если значение массовой концентрации хрома свыше 3 мг/дм3. то определение
повторяют, используя меньшую аликвоту фильтрата пробыанализируемой воды.
Параллельно проводят определение оптической плотностиАвхолостой про
бы для определения хрома (см.5.4.13).
Если измеренное значение оптической плотности холостой пробы для опре
деления хрома (см. 5.4.13) существенно отличается от измеренного значения
холостой пробы при проведении градуировки (см. 4.4.13.1). выясняют причины
несоответствия и принеобходимости проводят контроль стабильностиграду
ировочной характеристики.
Еслифильтратпробыанализируемой водымутный илиокрашен, отбирают еще
одну аликвоту, подготавливаютаналогично пробе, при этом раствор 1,5-дифенил-
карбазида не добавляют (корректирующий раствор), и анализируют аналогично
пробе воды. Измеренное значение оптической плотности корректирующего рас
твора А,используют при обработке результатов измерений.
5.5.2 Порядок проведения измерений в присутствии окислителей и вос
становителей
В мерную колбу вместимостью 100 см3вносят 50 см3(объем У) фильтрата про
бы анализируемой воды (см. 5.4.14.3). добавляют 1 см3 раствора гипохлорита
натрия (см. 5.4.9) и через 1 мин проверяют наличие избытка хлора при помощи
индикаторной бумаги иодид калия — крахмал. Если избыток хлора не обнаружен,
то продолжают добавлять раствор гипохлорита натрия до появления избытка хло
ра. Затемдобавляют2 см3раствора Бортофосфорной кислоты (см. 5.4.3). вносят в
колбу 10 г хлорида натрия, добиваются его растворения и пропускают через рас
твор поток воздуха с расходом приблизительно 40 дм3/ч втечение 40 мин. Указан
нуюподготовкупробы проводят ввытяжном шкафу.
Затем добавляют 2 см3раствора 1,5-дифенилкарбазида (см. 5.4.5) идоводят
дистиллированной водой до метки, после чего выдерживают 15мин.
63518