ГОСТ 741.2— 80
Стр. 7
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 4%-ный рас
твор.
Калия гидроокись, 50%-ный раствор.
Кальций хлористый кристаллический.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 1%-ный раствор,
содержащий 1—2 капли раствора йода, свежеприготовленный.
Плавень. Медь по ГОСТ 859—78, марки Ml в виде полоски
толщиной 0,5—1 мм.
Допускается использование других приборов, обеспечивающих
требуемую точность анализа.
3.3. Подготовка к анализу
Все элементы установки соединяют друг с другом встык при
помощи резиновых трубок. Печь нагревают до 1300—1350°С, пред
варительно пустив ток водопроводной воды в муфточки для ох
лаждения пробок. Проверяют установку на герметичность, для
чего открывают трехходовой кран 6 (см. черт. 2) на воздух, осто
рожно открывают вентиль и пропускают кислород, расходуя 20—
30 пузырьков в 1 мин. Переключают кран 6 так, чтобы кислород
поступал в печь и закрываюткран 12. Через 2—3 мин должно
прекратиться выделение пузырьков в очистительных склянках 3
и 4. Выжидают еще 5—7 мин и, если пузырьки больше не выде
ляются, установку считают герметичной. Кобальтовая стружка,
применяемая для анализа, должна иметь толщину 0,1—0,2 мм и
ширину 1—3 мм.
3.4. Проведениеанализа
Навеску кобальта 1 г помещают в фарфоровую лодочку и по
крывают 1 г плавня. Затем проверяют трубку на наличие летучих
восстановительных веществ. Для этого в оба сосуда поглотитель
ного аппарата наливают по 50 мл воды и 5 мл 1%-ного раствора
крахмала, добавляют из бюретки в оба сосуда несколько капель
раствора йода до появления голубой окраски, нагревают печь до
1300—1350°С и пропускают быстрый ток кислорода (20—30 пу
зырьков в 1 мин). Если через 4—5 мин окраска раствора в погло
тительном сосуде исчезнет,то этоуказывает на выделение из
трубки восстановительных газообразных веществ, реагирующих с
йодом. В этом случае, не прекращая тока кислорода, приливают к
раствору в левом сосуде еще несколько капель раствора йода до
тех пор, пока голубая окраска в растворе останется неизменной
и одинаковой по интенсивности с окраскойраствора в правом
сосуде.
После этого вынимают пробку из трубки (со стороны баллона
с кислородом) и при помощи длинного проволочного крючка вво
дят лодочку с навеской в наиболее нагретую зону трубки. Трубку
немедленно закрывают пробкой и проводят сжигание пробы.
15