ГОСТ 741.2— 80 Стр. 5
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ
(при массовой доле серы от 0,002 до 0,05%)
3.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании навески металла в токе кислорода
при 1300—1350 °С, поглощении образовавшегося сернистого ангид
рида водой и титровании его раствором йода в присутствии инди
катора крахмала.
3.2. А п п а р а ту р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Установка для определения серы (черт. 2) состоит из баллона
с кислородом U снабженного редукционным вентилем 2 для регу
лирования скорости поступления кислорода в печь, склянки Ти
щенко или Дрекселя 3, содержащей 4%-ный раствор марганцово
кислого калия в 50%-ном растворе гидроокиси калия, поглоти
тельной склянки 4 любой конструкции, содержащей концентриро
ванную серную кислоту, склянки 5 для осушения кислорода, со
держащей хлористый кальций, трехходового крана 6 для регули
рования скорости пропускания кислорода, фарфоровой трубки 7
марки «Пиролан» длиной 650—750 мм и внутренним диаметром
18—22 мм. Концы трубки, выходящие из печи, должны быть дли
ной не менее 100 мм. Перед началом работы трубка должна быть
прокалена в токе кислорода при 1300—1350 °С и проверенана
герметичность, трубчатойпечи 8 с силитовыминагревателями,
обеспечивающими нагрев до 1350 °С, терморегулятора 9 для ре
гулирования и поддержания необходимой температуры в печи с
термопарой и гальванометром, медных муфточек (холодильни
ков) 10 для охлаждения концов фарфоровой трубки, пылеулови
теля 11, наполненного стеклянной ватой, двухходового крана 12,
микробюретки 13 вместимостью 5 мл, адсорбционного аппарата 14
,
схема которого приведена на черт. 3, состоящего из двух равных
Установка для определения серы
Черт.
2
13