(Продолжение изменения к ГОСТ 741.2
—
80)
10,0; 20,0;30,0; 40,0;50,0)-10“3 г, приливают 5 см3 солянойкислотыи
20 см3 раствора восстановительной смеси и далее в соответствии с п. 2.4.
По полученным значениям светопоглощения и соответствующим им массам
серы строят градуировочный график с поправкой на значение светопоглощения
градуировочного раствора, не содержащего серы,
2.6.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатовпараллельных
определений, характеризующие сходимость метода
(d),
и результатов двух
анализов, характеризующие воспроизводимость метода (£>), не должны пре
вышать значений, приведенных в табл. 1.
ТаблицаI
Абсолютные допускаемые расхождения,
%
Массовая доля
серы,
°0
dD
включ.
»
»
»
>
»
»
0,0001
0,0002
0,0003
0,0005
0,001
0,002
0,004
0,008
0,01
От 0,0002 до 0,0004
Св. 0.0004 »
0,0008
» 0,0008 »
0,001t5
» 010015 » 0,0030
» 0,003 » 0,006
» 0,006 0,012
» 0.012 » 0,025
»0.025 »
0,050
»0,05 » 0,08
у>
0,08 » 0,20
»
0,02
0,0002
0,0003
0,0004
0,0005
0,001
0,002
0,004
0,008
0,01
0,02
оп
3.5.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных
ределений, характеризующие сходимость метода (
d
), и результатов двух анали
зов, характеризующие воспроизводимость метода
(D),
не должны превышать
значений, приведенных в табл. 1».
Стандарт дополнить разделом — 4:
«4.
Метод кулонометрический
(при массовой доле серы от О1,006 до ОД %)
4.1.С у щ н о с т ьм е т о д а
Метод основан на автоматическом кулонометрическом титровании поглоти
тельного раствора по величине pH после сжигания навески анализируемой про бы
в токе кислорода при температуре1350—1400 X с добавлением плавня (ок
сид ванадия).
4.2. А п п а р а т у р а ,р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Анализатор типа АС-7932; в том числе в комплекте с автоматическими ве
сами типа АВ-7301. Допускается применение приборов другого типа, обеспечива
ющих требуемую точность анализа.
Лодочки по ГОСТ 9147—80, предварительно прокаленные в токе кислорода
при рабочей температуре в течение двух минут.
Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.
Барий хлористый по ГОСТ 4108—72.
Магний хлорно-кислый (ангидрон), безводный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, ОД М раствор.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929—86.
Поглотительный раствор для анализатора АС-7932: 30 г бария хлористого,
70 г калия хлористого растворяют в 250 см3 воды с добавлением 15 см3 раст
вора соляной кислоты в 20 см3 пероксида водорода, затем доливают до 1000 см3
водой.
(Продолжение
см. с.
29)
28