ГОСТ 741.2— 80 Стр. 3
твор кипячением выпаривают до 750 мл, пропуская при этом
азот через раствор. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236—77.
Раствор цитрата свинца: 5 г азотнокислого свинца растворя
ют в 50 мл воды и объем раствора доводят до 100 мл водой, за
тем добавляют 20 г лимонной кислоты и нагревают до растворе
ния. При выпадении осадка, образовавшегося при хранении, рас
твор сливают декантацией. Для работы применяют только про
зрачный раствор.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76.
Азот газообразный в баллонах по ГОСТ 9293—74.
Стандартный раствор серы.
Раствор А: 1,109 г прокаленного сернокислого натрия раство
ряют в воде и переводят раствор в мерную колбу вместимостью
250 мл.
1 мл раствора содержит примерно 1 мг серы. Точный титр рас
твора А устанавливают весовым баритным методом.
Раствор Б готовят разведением раствора А в 100 раз.
2.3. П о д г о т о в к ак а н а л и з у
Для очистки системы в реакционную колбу прибора налива
ют 5 мл соляной кислоты и 20 мл восстановительной смеси, при
соединяют колбу к приемнику, в который предварительно нали
вают 15 мл раствора аммиака. Приемник погружают в стакан с
измельченным льдом. Реакционную колбу помещают на плиту с
закрытой спиралью и ведут отгонку до появления белых паров из
отводной трубки приемника.
2.4. Пр о в е д е н и еа н а л и з а
Навеску кобальта массой 2 г растворяют в колбе с длинным
горлом вместимостью 100 мл в 25 мл соляной кислоты и 1,0 мл
раствора четыреххлористой платины при умеренном нагревании
и осторожном перемешивании.
После растворения навески раствор упаривают до 10 мл, ох
лаждают и закрывают колбу пробкой. После подготовки прибора
к анализу раствор помещают в реакционную колбу прибора, опо
ласкивают колбу, в которой велось разложение, 10 мл восстано
вительной смеси и приливают еще 10 мл восстановительной смеси.
Колбу тотчас присоединяют к приемнику, в который предваритель
но было налито 15 мл раствора аммиака. Приемник погружают
в стакан с измельченным льдом (лед следует периодически добав
лять) и пропускают через прибор азот со скоростью два пузырька в
секунду в течение 5 мин для вытеснения воздуха из всей систе мы.
Проверяют герметичность прибора, пропуская азот. Если ско
рость азота в реакционной колбе и в приемнике одинакова, то при
бор герметичен.
Не прекращая подачи азота, помещают реакционную колбу на
11