Изменение № 2 ГОСТ 741.2—80 Кобальт. Методы определения серы
Комитета стандартизации и
Утверждено и введено в действие Постановлением
метрологии СССР от 26.11.91 № 1800
Дата введения 01.05.92
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанав
ливает нефелометрический, титриметрический и кулонометрический методы оп
ределения серы».
Пункт 2.1 изложить в новой редакции: «2.1.С у щ н о с т ьм е т о д а
Метод основан на измерении интенсивности пуч^а света, рассеянного взве
шенными частицами сульфида свинца при длине волны 400 нм после предвари
тельного восстановления сульфат-иона до сульфид-иона».
Пункт 2 2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Фотоэлектроколори
метр или спектрофотометр любого типа»;
одиннадцатый абзац. Заменить слова: «выпаривают досуха» на «выпарива
ют до влажных солей»; «сухой остаток» на «влажный остаток»;
тринадцатый абзац. Заменить значение: 2 дм3 на 2000 см3;
три последние абзаца изложить в новой редакции: «Раствор А: 1,109 г сер
но-кислого натрия, предварительно высушенного при температуре 105 °С, раст
воряют в воде, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3 и
доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит примерно Ы0~3 г серы.
Массовую концентрацию (титр) раствора А устанавливают гравиметричес
ким методом: 25 см3 раствора А помещают в стакан, приливают 15 см3 раст
вора соляной кислоты 1:1, 100—150 см3 воды, нагревают раствор до кипения и
вливают при энергичном перемешивании 20 см3 горячего раствора хлористого
бария. Раствор нагревают до кипения и оставляют на время не менее 3 ч для
укрупнения осадка серно-кислого бария. Осадок отфильтровывают на плотный
беззольный фильтр, промывают осадок на фильтре горячей водой до исчезнове
ния хлорид-иона в промывных водах (проба с раствором азотно-кислым сереб
ром). Фильтр с осадком помещают во взвешенный фарфоровый тигель, сушат,
озоляют и прокаливают при температуре 800—900 °С до постоянной массы.
Массовую концентрацию
(Т),
г/см3, вычисляют по формуле
«(/и—*0,1373
гп
где
m
— масса осадка сульфата бария, найденная в аликвотной части раство
ра, г;
\— масса осадка сульфата бария, найденная в раствореконтрольного
опыта, г;
0,1373 — коэффициент пересчета массы серно-кислого бария на массу серы;
V
— объем аликвотной части раствора, см3.
Раствор Б готовят разведением водой раствора А в 100 раз».
Пункт 2.4. Последний абзац. Исключить слова: «в кювете с толщиной пог
лощающего слоя 50 мм»; заменить слова: «оптическая плотность» на «свето-
поглощение»; «на фотоколориметре с синим светофильтром» на «при длине вол
ны 400 нм»; «Из значения оптической плотности анализируемого раствора вы
читают значение оптической плотности раствора контрольного опыта и находят
массовую долю серы по градуировочному графику» на «Массу серы в анализи
руемом растворе находят по .градуировочному графику с поправкой на
массу
серы в растворе контрольного опыта».
Пункты 2.5, 2.6,2, 3.5.2 изложить в новой редакции: «2.5.П о с т р о е н и е
г р а д у и р о в о ч н о г ог р а ф и к а
В реакционную колбу прибора вводят последовательно 0; 0,25, 0,50; 1,00;
2,00; 3,00; 4,00; 5,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0; 2,5’; 5,0;
(Продолжение см.
с.
28)
27