Стр 4
ГОСТ 741.2— 80
горячую электроплитку с закрытой спиралью и проводят отгонку
сероводорода при кипячении раствора. Отгонку ведут 5—6 мин по
сле появления белых паров, выходящих из отводной трубки при
емника.
По истечении указанного времени реакционную колбу снима
ют с электроплитки, отсоединяют приемник и быстро переливают
аммиачныйрастворвградуированный цилиндр вместимостью
50 мл с притертой пробкой. Туда же приливают 2 мл цитрата свин ца,
доводят объем раствора аммиаком до 50 мл, тщательно пере
мешивают и измеряют оптическую плотность раствора не позднее,
чем через 15 мин с момента добавления цитрата свинца на фото
электроколориметре с синим светофильтром (область светопро-
пускания 400 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя
50 мм. В качестве раствора сравнения используют воду. Одновре
менно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Из ве
личины оптической плотности анализируемого раствора вычита
ют значение оптической плотности раствора контрольного опыта
и находят массовую долю серы по градуировочному графику.
2.5. Пос т рое ни ег р а д у и р о в о ч н о г ог р а ф и к а
В реакционную колбу прибора вводят последовательно 0; 0,5;
1; 2; 3; 4 и 5 мл стандартного раствора Б, добавляют 5 мл соля
ной кислоты и 20 мл восстановительной смеси. Далее проводят
анализ, как указано в п. 2.4.
Из величии оптических плотностей стандартных растворов, вы
читают значение оптической плотности раствора, не содержащего
серу, и строят градуировочный график.
2.6. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.6.1. Массовую долю серы (X) впроцентахвычисляютпа
формуле
/WflOO
д
v
— ----------,
тп
где тп\ — масса серы, найденная по градуировочному графику, г;
пг— масса навески кобальта, г.
2.6.2. Допускаемые расхождения между параллельными опре
делениями не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля серы,
%
Допускаемые расхождения, отн.
%
От 0,0002 до 0,0005
20
Св. 0,0005 до 0,002
10
,12