Стр. 9
ГОСТ 2642.9— 86
4.3. Проведение анализа
Навеску пробы массой 0,1—0,2 г помещают в коническую колбу
вместимостью 250 см3 (колба из термостойкого стекла), приливают
20 см3смеси кислот ортофосфорной и серной, нагревают на
элект роплитке закрытого типа с равномерным нагревом при
температуре не ниже (370±5) °С до полного разложения навески.
Температуру контролируют термометром в смеси кислот,
нагреваемой в услови ях проведения анализа, без навески
материала. Признаком полно ты растворения является отсутствие
темных частичек пробы на дне колбы (контроль полноты
растворения производят припомощи
зеркала).
Колбу с раствором охлаждают на листе асбеста, приливают
100—ПО см3 раствора надсернокислого аммония и 10 см3 раствора
кобальто-никелевого катализатора, перемешивают и нагревают до
появления малиновой окраски, что свидетельствует о полном окис
лении хрома (Ш).
Раствор кипятят в течение 12—15 мин до прекращения выделе
ния пузырьков газа, прибавляют 5—10 капель соляной кислоты и
снова кипятят до исчезновения малиновойокраскии удаления
хлора (5—6 мин).
Раствор охлаждают, приливают 5—б капель раствора фенилан-
траниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода
винно-красной окраски раствора в ярко-зеленую.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю окиси хрома (Аз) в процентах вычисляют
по формуле
vV-С-100
А з “~
т
’
где V — объем раствора соли Мора, израсходованныйна титро
вание, см3;
С — массовая концентрация раствора соли Мора, г/см3 окиси
хрома;
т — масса навески, г.
4.4.2. Абсолютные расхождения результатовпараллельных оп
ределений не должны превышать допускаемых значений, приведен
ных в табл. 1.
124