(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.9—86)
заменять ссылку: ГОСТ 2823—73 на ГОСТ 28498—90.
Пункт 4.3. Первый, второй абзацы изложить в новой редакции: «Навеску
материала 0,1—0,2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см8, при
ливают 20 см3 смеси серной и ортофосфорной кислот и разлагают при нагрева
нии на электроплитке до полного растворения. После охлаждения приливают
J0O—150 см3 воды, 15—20 см3 раствора аммония надсерно-кислого, 10 см3 рас
твора кобальтоникелевого катализатора, перемешивают и нагревают до появле
ния малиновой окраски, что свидетельствует о полном окислении хрома,
Допускается в качестве катализатора использовать раствор серебра азотно
кислого в количестве 5 см3>.
Пункт 4.4.2 изложить в новой редакции: «4.4.2. Нормы точности и норма
тивы контроля точности определений массовой доли окиси хрома приведены в
табл. I».
Стандарт дополнить разделом — 5:
«5. Атомно-абсорбционный метод определения окиси хрома (при массовой
доле окиси хрома от 0,1 до 10%)
5.1.С у щ н о с т ьм е т о д а
Метод основан на измерении атомной абсорбции хрома в пламени закись
азота-ацетилена при длине волны 357,9 нм.
5.2.А п п а р а т у р а ,р е а к т и в ы ,р а с т в о р ы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для хрома.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563-^75.
Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева (1000±50) °С.
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
Натрий тетраборно-кислый 10-водный по ГОСТ 4199—76,обезвоженный
при температуре (400±20) °С.
Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и безводного нат
рия тетраборно-кислого в соотношении 2:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:3 и 1:20,
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, раствор с массовой долей 10 %,
Калия бихромат по ГОСТ 4220—75.
Стандартный раствор окиси хрома: 0,1934 г, бихромата калия, высушенного
при температуре 180—200 °С до постоянной массы, растворяют в 200 см3 воды*
Раствор переводят в мерную колбу вместимостью ЮОО см3, добавляют 200 см3
соляной кислоты (1:3), доливают до метки водой и перемешивают (раствор А).
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г окиси хрома. Градуировочный раствор:
20 см3 стандартного раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимос
тью 100 см3, доводят до метки соляной кислотой (1:20) и перемешивают
(раст вор Б).
1 см3 раствора Б содержит 0,00002 г окиси хрома.
5.3.П р о в е д е н и еа н а л и з а
5.3.1.Навеску пробы массой 0*25 г сплавляют в платиновом тигле с 2—3
г
смеси для сплавления при температуре (1000±50)
°С.
Сплав выщелачивают в 50 см3 соляной кислоты (1:3), раствор переводят в
мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают,
Для определения окиси хрома в мерную колбу вместимостью 50 см3 отби рают
аликвотную часть раствора (в зависимости от массовой доли окиси хро
ма), приведенную в табл. 3.
Т а б л и ц а 3
Массовая долл окиси хрома.
%
Аликвотная часть, см8
0,10—2,0
25
2,0—5,0
10
5,0—10,0
5
(Продолжение см. с. 135)
134