ГОСТ 2642.9— 86Стр. 6
Тигель охлаждают, помещают в стакан вместимостью 600 см3 и
растворяют сплав в 50 см3серной кислоты (1:3) принагревании.
После растворения тигель обмывают водой, раствор доводят водой
до 200 см3, накрывают стакан часовым стеклом и кипятят в течение
5—10 мин. Затем разбавляют водой до 300 см3, помещают в раст
вор стеклянные бусинки, добавляют 5 см3 раствора азотнокислого
серебра, 1 см3 раствора сернокислого марганца и нагревают до ки
пения. Не прекращая нагрева, вводят в раствор небольшими пор
циями 3—5 г надсернокислого аммония до появления розовой ок
раски перманганата, что указывает на полное окисление хрома до
шестивалентного.
Кипятят 10 мин, поддерживая объем раствора постоянным, до
бавляют 5 см3 раствора хлористого натрия, кипятят 5—10 мин до
разрушения розовой окраски и коагуляции осадка хлористого се
ребра.
Раствор охлаждают, добавляют из бюретки 0,1 моль/дм3 раст
вор соли Мора до перехода оранжевой окраски в зеленую и еще в
избыток несколько кубических сантиметров этого раствора и 3 см3
ортофосфорной кислоты.
Избыток 0,1 моль/дм3 растворасоли Мораоттитровывают
0,02 моль/дм3 раствором марганцевокислого калия до появления
розовой окраски, устойчивой в течение 1—2 мин (объем Кг). Затем
к оттитрованному раствору добавляют из бюретки первоначальное
количество 0,1 моль/дм3 раствора соли Мора и растворповторно
титруют 0,02 моль/дм3 раствором марганцевокислого калия до по
явления устойчивой розовой окраски (объем Уз).
В случае отсутствия ванадия в пробе возможно прямое титро
вание 0,1 моль/дм3 раствором соли Мора с применением раствора
дифениламиносульфоната натрия в качестве индикатора.
Для этого раствор после коагуляции осадка хлористого серебра
охлаждают, добавляют 3—5 см3ортофосфорной кислоты, 1—2 кап
лииндикаторадифениламиносульфонатанатрияититруют
0,1 моль/дм3 раствором соли Мора до перехода окраски из красно
фиолетовой в зеленую. Массовую концентрацию 0,1 моль/дм3 раст
вора соли Мора по окиси хрома устанавливают по бихромату ка
лия в тех же условиях.
Вместо визуальной индикации точки эквивалентностиможно
применять потенциометрическую индикацию.
3.4. Обработка результатов
3.4.1.Массовую долю окиси хрома при обратномтитровании
(Xi) в процентах вычисляют по формуле
х
(У з -У ^ -С, 100
1
т
где У3 — объем 0,02 моль/дм3 раствора марганцевокислого калия,
израсходованный на титрование 0,1 моль/дм3 раствора
соли Мора, см3;
121