ГОСТ 2642.7—86 Стр,7
стояния, нейтрализуют раствором гидроокиси калия до появления
осадка, который растворяют несколькими каплями растворасо
ляной кислоты (1:1). Приливают раствор уротропина до полного
осаждения гидроокисей и еще 15—20 см3 в избыток, нагревают до
температуры не выше 70 °С от 10 до 15 мин. Охлаждают, перево
дят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до мет
ки, перемешивают и дают осадку отстояться.Отфильтровывают
через сухой фильтр, отбросив первую порцию фильтрата. Осталь
ной фильтрат используют для определения окисей кальция и маг
ния.
Для определения окиси кальция 100 см3 фильтрата переносят
в коническую колбу вместимостью 500—600 см3 и доводят водой
до 200 см3. Затем из бюретки прибавляют 25 см3 0,025 моль/дм3
раствора трилона Б, несколько капель раствора малахитового зе
леного, добавляют раствор гидроокиси калиядо обесцвечивания
и еще 20 см3в избыток для установления pH 12—13.
Добавляют небольшое количество смеси флуорексона с хлорис
тымкалиеми избыток растворатрилонаБоттитровывают
0,025 моль/дм3 раствором хлористого кальция до изменения розо
вой окраски в флуоресцирующую желто-зеленую.
Объем раствора хлористого кальция 0,025 моль/дм3, расходу
емого на титрование 25 см3 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б,
устанавливают при контрольном опыте в тех же условиях.
Для определения окисей кальция и магния может быть исполь
зован раствор после выделения двуокиси кремния иотделения
гидроокисей (ГОСТ 2642.3—86 или ГОСТ 2642.4—86).
В этом случае используют весь раствор (фильтрат) и поступа
ют, как указано выше.
3.4. Обработка результатов
3.4.1.Массовую долю окиси кальция (Xi) в процентах вычис
ляют по формуле
у =
1
(Гх-ГД-Гз-О, ООН02
Vi’tn
0()
*
где V\ — объем 0,025 моль/дм3 раствора хлористого кальция, из
расходованный на титрование 25 см3 0,025 моль/дма
трилона Б в контрольном опыте, ом3;
V2— объем 0,025 моль/дм3 раствора хлористого кальция, из
расходованный на титрование, ом3;
Г3— общий объем исходного раствора, см3;
V4— объем аликвотной части исходного раствора, см3;
т —масса навески, г.
3.4.2.Абсолютные расхождения результатов параллельных оп
ределений не должны превышать допускаемых значений,приве
денных в табл. 2.
93