(Продолжение изменения к ГОСТ 2642 7—86)
Лантан хлористым особо чистый для ЛАС
Лантана окись особо чистая для ААС.
8-Оке и\ инолин (окени)
Л антан-8-оксихинолиновым (лантан:оксиновый) буферным раствор- 58,7 г
окиси латана или 88.4 г хлористого лантана и 200 г 8-оксихинолина растворяют
в стакане вместимостью 80*1см* в 500 смл раствора соляном кислоты 1:1. После
растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 2000 см3,дово
дят до метки расIвором о* (иной кислоты !:1 и перемешивают. Раствор хранят
и пластмассовом сосуде
Калий хлористый по ГОСТ 4234 -77.
Ионизационный буферным .раствор: ТОО,? г хлористого калия растворяют к
воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см^, доводят до
метки водой и перемешиваю! Раствор хранят в пластмассовом сосуде.
Кальцин углекислый но ГОСТ 4530—76.
Стандартный раствор окиси кальция- 1,7848 г углекислого кальция, пред
варительно высушенного при температуре 305 "С, растворяют при нагревании в
25 см-1 воды и 20 смраствора соляной кислоты 1.1. Углекислый газудаляют
кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доводят до метки волом н перемешивают. 1 см4 стандартного раствора
содержит 1,000 мг окиси кальция
Разбавленный стандартный раствор окиси кальция (градуировочный): от-
.бирают пипеткой 50 см3 стандартного раствор окиси кальция в мерную колбу
вместимостью 500 см3, добавляют 20 см3, раство.ра соляной кислоты И , дово
дят до метки водой и тщательно перемешивают. 1 см3 разбавленного раствора
содержит 0,100 мг окиси кальция.
9.3.П о д г о т о в к ака н а л и з у
9.3 1. Кислотное растворение пробы с последующим сплавлением нераство-
рившегося остатка со смесью для сплавления.
Навеску массой 1,0 г сырья или 0,5 г обожженною материала помещают в
стакан вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты 1:1,
накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Горячий раствор
фильтруют через фильтр средней плотности. Стенки и фильтр -обмывают горячей
водой. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Фильтр с
иерастворенным остатком помещают в платиновый тигель и осторожно озоляют.
Остаток в тигле сплавляют с 1,0 г смеси длясплавления над горелкой. Сплав
охлаждают и растворяют в 5 или максимально 10 см3 раствора соляной кисло
ты 1:1 без нагревания и переливают в мерную колбу. Содержимое колбы дово
дят водой до метки и тщательно перемешивают.
9.3.2. Разложение пробы спеканием с перекисью натрия
Навеску массой 2,5 г сырья или 1,25 г обожженного материала тщательно
смешивают в серебряном или платиновом тигле с 5 г перекиси натрия. Тигель
накрывают крышкой, переносят в электрическую печь с автоматической регули
ровкой температуры и нагревают при температуре 495 °С в течение 5—-7 мин.
После охлаждения содержимое тигля переносят в стаканвместимостью
600 см3 иприливают 100 см* воды для выщелачивания спеченной пробы.
Остаток пробы на стенках тигля растворяют в 20 см3 раствора соляной кисло
ты 1:4 и добавляют в стакан с пробой. Тигель с крышкой ополаскивают водой,
стакан накрывают часовым стеклом и приливают 35 сма раствора соляной кис
лоты 1:1. Содержимое стакана немного нагревают до растворения и удаления
углекислого газа. Раствор охлаждают,переливают в мерную колбу вмести
мостью 250 см3, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.
9.3.3. Приготовленные по п. 9.4.1 или 9.4.2 растворы должны быть проз
рачными. Если раствор мутный, то аликвотную часть его фильтруют через
сухой плотный фильтр в сухой стакан. Первые две части фильтрата отбрасы
вают. Следующую порцию после разбавления водой используют для определения.
Аналогичным образом выполняют подготовку контрольного опыта на при
меняемые реактивы.
94П р о в е д е н и еа н а л и з а
(Продолжение см. с. 244)
243