(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.7
—
86)
Теоретический пересчет 0,05 .моль/дм3 растворатрилона Б выраженного
г/слг окиси кальция0,002804.
8.4.П р о в е д е н и еа н а л и а а
8 4 I Для определения окиси кальция при массовой долеего до 5,0 %
навеску массой 0,5 г обожжен иы\ матери алов или 1.0 г сырья растворяют в
20
см3 раствора соляной кислот
и
1:1 в стакане вместимостью 150 см3 п,ри наг
ревании Горячий раствора филыруют через фильтр средней плотности. Фильтрат
собирают в стакан вместимос!ыо 400 см3. Фильтр промывают 5 раз горячей
водой, переносят в платиновый тигель. высушивают, озоляют и быстро сжигают
над горелкой.
После охлаждения остаток в тигле смачивают двумя каплямиводы, до
бавляют 5 см3 раствора фтористоводородной’ кислоты. 1 см3 хлорной кислоты
и выпаривают на песчаной бане до выделения белых паров. Допускается при
менение азотной кнс.юты вместо хлорной кислоты; в этом случае выпаривание
производят досуха.
Процесс выпаривании с фтористоводородной кислотой в случае необходи
мости повторяют Затем приливают еще 1. см3 хлорной или азотной кислоты и
гТовгоряют выпариваниеОстаток
после
охлаждения обрабатывают от 5
ДО
10 см’ воды, нагревая закрытой крышкой тигель на водяной бане,добавляют
10 см3 соляной кислоты,перемешивают и нагревают до полного растворения.
Раствор переносят в стакан с фильтратом, тигель с крышкой ополаскивают во
дой, приливают еще 10 см> соляной кислоты, нагревая содержимое стакана до
начала кипения.
Затем приливают по каплям раствор аммиака 1:1 до начала выпадения
осадка Образовавшийся осадок гидроокисей растворяют раствором соляной кис
лоты 1:1, добавляют по каплям, после чего приливают раствор гексаметилентет
рамина с массовой долей 30 % до окончания выделения осадка гидроокисей и
затем в избыток в количестве от 15 до 20 см3. Содержимое стакана нагревают
до температуры не выше 70’СС в течение 5—10 мин. Осадок гидроокисей фильт
руют через фильтр средней плотности и промывают несколько раз тепловым
раствором гексаметилентетрамина с массовой долей 1 %. Фильтрат и промывные
воды собирают в стакан вместимостью *600 см3, разбавляют водой до 200 см3,
из бюретки отмеряют 25 см3 0,05 моль/дм3 раствора трилона Б. После этого
прибавляют несколько капель раствора малахитового зеленого и затем прили
вают раствор гидроокиси калия до обесцвечивания раствора и еще 20 см3 в
избыток дляустановления значения pH раствора около 12—13.
После добавления небольшого количества смеси флуорекеона с хлористым
калием раствор, окрашенный в розовый цвет, титруют 0,05 моль/дм3 раствором
хлористого кальция до возникновения желто-зеленой флуоресценции.
8.4.2.Для определения окиси кальция при массовой доле его свыше 5,0 %
в качестве исходного раствора используют аликвотную часть раствора (фильт
рата) послевыделения двуокиси кремния по ГОСТ 2642.3—86. В этом случае
в стакан вместимостью 400 см*3 отмеряют пипеткой аликвотную часть раствора
равную 100 см3. Гидроокиси металлов отделяют осаждением гексаметилентетра
мином согласно п. 8 4 1. Фильтрат собирают в стакан вместимостью 600 см3 и
далее поступают, как указано в п. 8.4’.1.
Объем 0,05 моль/дм * раствора хлористого кальция, расходуемого на тит
рование 25 см3 0,05 моль/дм3 раствора трилона Б. устанавливают при конт
рольном опыте в тех же условиях.
8.5.О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
8 5.1 Массовую долю окиси кальцияв процентах, определенную согласно-
п. 8.Г1 (A6) и п. 8.4.2 (АД, вычисляют по формулам:
АУ-С
mi
•
100
*7
ДV-CA’s
m^V
•
100
,
(Продолжение см. с. 242
)
241