(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.7—86)
9.4.1. Из раствора пробы, приготовленного по и. 9.4.1 или п. 9.4 2, отбирают
пипеткой 1.0 см3 в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 2 см3 раствора
соляной кислоты 1:1, 4 см3 лантан-оксинового буферного раствора, доводят до
метки водой и тщательно перемешивают. Раствор распыляют в воздушно-ацети
леновом пламени. Используют резонансную длину волны 422,7 нм.
Записывают значения сигнала из трех измерений Одновременно с анализом
пробы градуируют прибор по стандартным растворам и растворам стандартных
образцов, приготовленных по п. 9.4.1 или п. 9.4.2,
9.4:2. Если используют для определения содержания окиси кальция пламя
закись азота—ацетилен, необходимо в раствор пробыдобавить ионизованный
буферный раствор вместо лантан-оксинового в количестве 5 см3 и далеепосту
пают по п. 9.5.1.
Для градуировки прибора непосредственно в единицах концентрации или
для построения градуировочного графика готовят стандартные растворы с диа
пазоном концентрации 1,0—25,0 мг/см3 окиси кальция.
Затем в шесть из семи мерных колб вместимостью по 250 см3 отмеряют из
бюретки 2,5; 12,5; 25,0; 37,5; 50,0 и -62,5 см3 разбавленного стандартного раст вора
окиси кальция. Во все колбы добавляют по 2 см3 раствора соляной кис лоты
1:1, 5 сма раствора оксида магния А или Б в зависимости от способа
разложения пробы и 4 см3 лантан-оксинового. буферного раствора, доводят до
метки водой и тщательно перемешивают.
Если используют для определения содержания окиси кальция пламя закись
азота-ацетилен, то нужно во все колбы добавлять ионизационныйбуферный
раствор вместо ланта-оксинового в количестве 5 см3.
Измерения значений атомной абсорбции стандартных растворовпроводят
непосредственно перед измерением атомной абсорбции раствора пробы и повто
ряют после окончания измерений в тех же условияхНа основе полученных
Средних результатов строят градуировочный график.
В процессе измерения атомной абсорбции неоднократнопроверяют пра
вильность результатов измерений по растворам стандартных образцов.
Параллельно с измерением атомной абсорбции растворов проб и стандартных
растворов измеряют атомнуюабсорбцию растворов контрольного опыта.
Наибольшая концентрация стандартного раствора имеет только информа
ционное значение,так как приборы, имеющие корректор кривизны, позволяют
измерять более высокие концентрации.
9.5.О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
9.5.1. Массовую долю окиси кальция (Х8) в процентах вычисляют по фор
муле
vCZ- V- 10“ 4
где С — массовая концентрация окиси кальция, найденная по градуировочному
графику, или отсчитанная непосредственно с учетом контрольного
опыта, мг/см3;
Z — фактор разбавления основного раствора пробы;
V — общий объем разбавленного раствора, см3;
т — масса навески пробы, г.
9.5.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных оп
ределений не должны превышать значений, указанных в табл. 7 и 8.
Т а б л и ц а8
Массовая доля окиси кальция, %
Абсолютное допускаемое расхождение,%
От 0,02 до 0,05 включ.
Св. 0,05 » 0,10 »
» 0,10 > 0,30 »
0,005
0,01
0,03
(ИУС № 1 1990 г.)
244