Стр.6 ГОСТ 2642.7—86
трилона Б раствором хлористого кальция при pH 12—13 с флуо-
рексоном в качестве индикатора.
3.2. Реактивы и растворы
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76, пред
варительно обезвоживают в платиновой чашке наэлектрической
плите и потом в электрической лечи при постепенном повышении
температуры от 600 до (900±50) °С. Полученный плавленый тет
раборнокислый натрий охлаждают, растирают в порошок и сохра
няют в банке для сыпучего материала или в эксикаторе.
Смесь для сплавления: углекислый натрий и тетраборнокислый
натрий безводный смешивают в соотношении 2:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1 и 1:9.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.
Уротропин (гексаметилентетрамин), раствор 300 г/дм3.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, раствор 200 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованныйтехническийпоГОСТ
18300—72.
Малахитовый зеленый, индикатор спиртовый раствор 5 г/дм3.
Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.
Индикаторфлуорексонилипрепаратфирмы«Chemapol»
(ЧССР), смесь с хлористым калием в соотношении 1:100.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530—76.
Кальцийхлористый,раствормолярнойконцентрации
0,025 моль/дм3: 2,5023 г углекислого кальция, предварительно вы
сушенного при (110± 5) °С до постоянной массы, растворяют в ста
кане вместимостью 400 см3 в минимальном количестве 30—50 см3
раствора соляной кислоты (1:1). Углекислый газ удаляют кипяче
нием. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимос
тью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.Раст
вор хлористого кальция смассовойдолейокиси кальция
0,001402 г/см3. Коэффициент пересчета с углекислого кальция на
окись кальция равен 0,5604.
Соль динатриеваяэтилендиамин-N, N, N \ N’-тетрауксусной
кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор моляр
ной концентрации 0,025 моль/дм3: 9,3056 г трилона Б растворяют
в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,до
ливают до метки водой, перемешивают. Раствор хранят в сосуде
из пластмассы.
3.3. Проведение анализа
Навеску материала массой 0,25 г смешивают вплатиновом
тигле с 4—6 г смеси для сплавления. Сплавляют втечение 1 ч
при (1100±50) °С до образования прозрачного расплава.
После охлаждения сплав растворяют раствором соляной кис
лоты (1:1) при слабом нагревании. Прибавляют по каплям пере
кись водорода для восстановления хрома до трехвалентногосо-
92