Стр. 4 ГОСТ 2642.7—86
где С — массовая концентрациястандартногораствора, г/см3
окиси кальция;
10—объем стандартного раствора окиси кальция, см3;
V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова
ние, см3.
2.3. Проведение анализа
2.3.1.Навеску материала массой 0,2—0,25 г помещают в пла
тиновый тигель № 100—-7, смешивают с 4—5 г смеси для оплав
ления и сплавляют в муфельной печи при (1000± 50) °С в течение
10—30 мин до получения прозрачного расплава. Дляхромсодер
жащих огнеупорных материалов и изделий допускаетсясплавле
ние навески с 4—5 г пиросернокислого калия.
Остывший сплав вместе с тиглем опускают в стакан, в кото
рый предварительно налито 60 см3 соляной кислоты (1:3), раство
рение заканчивают на электроплитке со слабым нагревом. Выни
мают тигель, сполоснув его водой. В полученный раствор прили
вают 15—20 ом3 раствора хлористого аммония,нагреваютдо
40—50°С, осаждают сумму полуторных окислов и кремниевую
кислоту раствором аммиака, приливая его до слабогозапаха.
Раствор с осадком выдерживают 5—10 мин на электроплитке без
кипения. Допускается проводить осаждение полуторных окислов
раствором уротропина: в полученный раствор после растворения
сплава добавляют 2 г хлористого аммония и нейтрализуют раст
вором аммиака до сиреневого цвета бумагиконго,приливают
20 см3 раствора уротропина и оставляют на 10 мин на электро
плитке при температуре не выше 70 °С. Далее анализ полученных
растворов ведут одинаково.
Раствор охлаждают, вводят 0,2—0,5 г сахарозы, 3—5 см3 раст
вора триэтаноламина (1:3) и вместе с осадком переводят в мер
ную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и пере
мешивают.
Отфильтровывают через сухой фильтр, отбросив двепервые
порции фильтрата. Аликвотную часть раствора, равную 50или 100
см3, используют для определения окиси кальция, оставшуюся часть
раствора используютдля определения окиси магния.
Для определения окиси кальция и магния могут быть исполь
зованы аликвотные частирастворов,полученных поГОСТ
2642.3—86, разд. 2, 5, 8, 10 и ГОСТ 2642.4—86, разд. 3.
В отобранную для определения окисикальцияаликвотную
часть раствора прибавляют 1—2 капли индикатора малахитового
зеленого, нейтрализуют раствором гидроокиси калия до обесцве
чивания раствора, приливают в избыток 15—20 см3 раствора гид
роокиси калия для установления pH 12—13, а затем добавляют
0,1—0,15 г индикаторной смеси кислотного храмтемносинего и тит
руют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из сире
невой в синюю.
90