ГОСТ 450- 77 С. 7
3.6.2. Подготовка к анализу
Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят образцовые растворы. Для этого бюреткой в
мерные колбы вместимостью 100 см1отбирают 0,5; 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7 и 8 см’ раствора Б. что соответ
ствует 0.005; 0.010; 0.020; 0.030; 0.040; 0.050: 0,060; 0,070 и 0,080 мг Fe3\ В каждую колбу добавляют
по 20 см’ воды, по 2 см3раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %. по 5 см3раствора аскор
биновой кислоты, по 5 см3раствора 2,2’-дипнриднла или 1.10-фенаптролина и по 35—40 см3воды;
pH 3,5 полученных растворов устанавливают добавлением раствора аммиака по универсальной
индикаторной бумаге, объем их доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
Одновременно готовят раствор сравнением, не содержащий железа; для этого в мерную колбу
вместимостью 100см3помещают 2см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и 5 см3рас
твора аскорбиновой кислоты, доводят водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют
оптическую плотность образцовых растворов по отношению к раствору сравнения на фотоэлекгро-
колорнметре, применяя зеленый светофильтр (при длине волны 500—540 нм) в кюветах с толщиной
поглощающего свет слоя 30 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу же
леза в миллиграммах, а на оси ординат —соответствующие им значения оптических плотностей.
3.6.3. Проведение анализа
Взвешивают в стаканчике СИ 25 см3жидкого или от 10.0 до 10.5 гидратированного или каль
цинированного хлористого кальция (результат в граммах записывают с точностью до первого десяти
чного знака), помещают в стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 50 см3 воды, 2 см3 соляной
кислоты плотностью 1,19 г/см3, кипятят 3—5 мин, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3,
доводят до метки водой, перемешивают, фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата.
Взависимости от массовой доли железа в мерные колбы вместимостью 100 см3отбирают пи
петкой 10—50 см3раствора жидкого хлористого калышя или 5—25 см3раствора гидратированного
или кальцинированного хлористого кальция, прибавляют воду до 50 см3, 2 см3 раствора соляной
кислоты с массовой долей 25 %. 5 см3аскорбиновой кислоты, 5 см3 раствора 2,2’-дипиридила или
1,10-фенантролина, pH 3,5 растворов устанамивают добаазеннем водного раствора аммиака по
универсальной индикаторной бумаге, доводят водой до метки и перемешивают.
Одновременно готовят раствор сравнения следующим образом: 10—50 см3 раствора жидкого
хлористого кальция или 5—25 см-3раствора гидратированного или кальцинированного хлористого
кальция отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибаатяют 2 см-3раствора со
ляной кислоты с массовой долей 25 %, 5 см3раствора аскорбиновой кислоты, доводят водой до мет
ки и перемешивают.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по п. 3.6.2. Массу же
леза в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.
Оставшуюся часть фильтрата сохраняют для определения сульфатов фотонефеломстрическнм
методом.
3.6.2, 3.6.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.6.4. Обработка результатов
Массовую долю железа (Х}) в процентах вычисляют по формуле
vт, -250 100
J " 1000 /и-V ’
где т —масса навески хлористого кальция, г;
/я, —масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;
V —объем анализируемого раствора, взятый для колориметрирования. см3.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных опре
делений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, рав
ное 20 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.7.Определение массовой доли не растворимого в воде остатка
3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 3-го классов точности.
Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328.
Шкаф сушильный, позволяющий регулировать температуру в диапазоне 80 “С—200 ‘С.
Стакан Н-1-250 ТС по ГОСТ 25336.