С. 10 ГОСТ 450-77
3.9.2. Проведение анализа
Взвешивают в стаканчике СН от 1до 2 г кальцинированного, гидратированного или жидкого
хлористого кальция (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака),
помешают в коническую колбу вместимостью 100 см3, предварительно заполненную углекислым
газом или любым инертным газом, свободным от кислорода, и содержащую 20 см’ раствора закис*
кого сернокислого железа, отобранного пипеткой. Закрыв колбу пробкой с клапаном Бунзена, ки
пятят содержимое колбы в течение 10 мин, охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 10
см3 раствора сернокислого марганца и избыток раствора закисного сернокислого железа титруют
раствором марганцовокислого калия до первого изменения окраски раствора.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт, для чего 20 см3 раствора за
кисного сернокислого железа отбирают пипеткой в коническую колбу вместимостью 100 см3, при
бавляют 10 см3раствора сернокислого марганца и титруют раствором марганцовокислого калия до
первого изменения окраски раствора.
3.9.3. Обработка результатов
Массовую долю хлоратов в пересчете на хлорноватокислый калий (Х6) в процентах вычисляют
по формуле
Хь
(У-У,) -01002043-100
---------------------------•
т
гдеV —объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно с(1/5КМпО,) = =
0.1 моль/дм3, израсходованный на титрование 20 см’ раствора сернокислого закис ного
железа концентрации с (FeSOt • 7Н,0) = 0,1 моль/дм3, см3;
V, —объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно с(1/5КМ п04) =
= 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование избытка раствора сернокислого за
кисного железа концентрации с (FeS04.7НгО) = 0,1 моль/дм3, см3;
0.002043 —масса хлорноватокислого калия, соответствующая 1 см3раствора марганцовокислого
калия концентрации точно с (i.KMn04) = 0,1 моль/дм3, г/см3;
т —масса навески, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных опре
делений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное
0,1 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.9.1—3.9.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.9а. Упрошенный метод определения массовой доли хлоратов в пересчете на хлорноватокис
лый калий
3.9а. 1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности.
Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.
Стаканчик для взвешивания СН-34/12 по ГОСТ 25336.
Колба Кн-100—14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Пипетка 2—2—20 по НТД.
Бюретка 3—2—25—0,1 по НТД.
Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770.
Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
Колба мерная 1—100—2 по ГОСТ 1770.
Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148. раствор концентрации с (FeSO., • 7Н,0) =
= 0,1 моль/дм3; готовят следующим образом: 28 г FeS04 ■ 7Н20 растворяют в воде, приливают
100 см3 серной кислоты и доводят объем раствора водой до 1000 см3.
Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435. раствор с массовой долей 10 %; готовят
следующим образом: 10 г MnS04• 5Н,0 растворяют в 80 см3 воды, смывая навеску через воронку в
мерную колбу вместимостью 100 см3, прибаатяют 5 см3серной кислоты и доводят объем раствора
водой до метки.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации точно с (1/5 КМпОд) =
= 0,1 моль/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.