ГОСТ 450-77 С. 9
3.8.2. Проведение анализа
Взвешивают в стаканчике СН от 25 до 26 г хлористого кальция (результат в граммах записывают
с точностью до первого десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 400 см3, прибавляют
100 см3воды, 15 см3соляной кислоты и кипятят 10 мин. К горячему раствору прибаатяют аммиак для
осаждения гидроокиси железа, доводят до кипения, охлаждают, переводят в мерную колбу
вместимостью 250 см3, доводят до метки водой, перемешивают, фильтруют, отбрасывая первые
порции фильтрата.
100 см’ полученного фильтрата отбирают пипеткой в стакан вместимостью 250 см3, прибавля-
ют 50 см3воды, нейтрализуютсоляной кислотой по метиловому красному, добавляют 1,5 см3избыт
ка соляной кислоты, нагревают до кипения и приливают медленно по каплям 10 см3 кипящего
раствора хюристого бария. По истечении не менее 8 ч раствор с осадком фильтруют через
плотный беззольный фильтр, осадок на фильтре промывают горячей водой до исчезновения
реакции на хлор-ион (проба с азотнокислым серебром). Промытый осадок с фильтром
помещают в фарфоро вый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы,
подсушивают, осторожно без вос пламенения фильтра озоляют, прокаливают при 800 "С—900 “С до
достижения постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе взвешивают (результат в граммах
записывают с точностью до чет вертого десятичного знака).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.8.3. Обработка результатов
Массовую долю сульфатов в пересчете на сульфат-ион (Т,) в процентах вычисляют по формуле
v/я, 0,4115-250100
,= т 100
где /я, —масса прокаленного осадка сернокислого бария, г;
0,4115 —коэффициент пересчета массы сернокислого бария на сульфат-ион;
/я —масса навески хлористого кальция, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных опре
делений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, рав
ное 15 %, при доверительной вероятности Р - 0.95.
Массовую долю сульфатов допускается определять фотонефелометрическим методом (см.
приложение).
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят гравиметрическим
методом.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.9.Определение массовой доли хлоратов в пересчете на хюрноватокислый калий
3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности.
Гири Г-2-2 К) по ГОСТ 7328.
Стаканчик для взпешипания СН-34/12 по ГОСТ 25336.
Колба Кн-100-14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Пипетка 2—2—20 по НТД.
Бюретка 3-2-25-0,1 по Н ГД.
Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770.
Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 1—100—2 по ГОСТ 1770.
Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148, раствор концентрации с (FeS04 • 7Н.О) =
= 0,1 моль/дм3; готовят следующим образом: 28 г FeSOa • 7Н,0 растворяют в воде, приливают
100 см3серной кислоты и доводят объем раствора водой до 1000 см3.
Марганец (11) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435, раствор с массовой долей 10 % готовят
следующим образом: 10 г Mn S04•5Н20 растворяют в 80 см3воды, смывая навеску через воронку в
мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 5 см3серной кислоты и доводят объем раствора
водой до метки.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации точно с (1кМ п04) =
= 0.1 моль/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.