ГОСТ 450-77 С. 5
Нулевую линию прибора устанавливают по воде. Определение проводят по градуировочному
графику (способ I) и с применением ограничивающих растворов (способ 2).
3.4.3—3.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5.3.1. Определение массовой доли магния по способу 1
После подготовки прибора проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовле
ния всех растворов, а также анализируемого раствора и растворов сравнения в порядке возрастания
массовой доли магния. После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности,
начиная с растворов с максимальным содержанием магния. Каждое измерение проводят три раза
и вычисляют среднее значение показаний регистрирующего устройства для каждого раствора.
После каждого измерения распыляют воду. По полученным данным для растворов сравнения
строят гра дуировочный график, откладывая на оси ординат показания регистрирующего
устройства, а на оси абсцисс —массовую концентрацию магния в миллиграммах на кубический
дециметр.
3.5.3.2. Определение массовой доли магния по способу 2
Выбирают два раствора сравнения — один большей, другой меньшей концентрации магния по
сравнению с анализируемым раствором. Концентрация магния во всех грех растворах должна быть
одного порядка. Растворы сравнения и анализируемый раствор один за другим фотометрируют в
одинаковых условиях и регистрируют величину сигнала.
3.5.4.Обработка результатов
3.5.4.1.При определении массовой доли магния по способу 1 массовую концентрацию маг
ния находят по градуировочному графику. Массовую долю магния в пересчете на хлористый магний
(Я,) в процентах вычисляют по формуле
где с —массовая концентрация магния, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;
10 —объем раствора, приготовленного в соответствии с п. 3.4. взятого для анализа, см3;
т - масса навески хлористого кальция, г;
К —коэффициент пересчета магния (3.9157) на хлористый магний.
3.5.4.2.При определении магния по способу 2 массовую долю магния в пересчете на хлорис
тый магний (.V,) в процентах вычисляют по формуле
где с, и с, —массовая концентрация магния в растворах сравнения (с, > с,), мг/дм3;
А —показания регистрирующего устройства для анализируемого раствора;
А, и А: —показания регистрирующего устройства для растворов сравнения (А, — с меньшей
концентрацией магния, А, —с большей концентрацией магния);
т —масса навески, г;
К —коэффициент пересчета магния на хлористый магний.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных опре
делений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, рап
ное 20 %, при доверительной вероятности Р = 0.95.
П р и м е ч а н и е . При концентрации магния мсныаеВ. чем 0.1 мг/дм3, определение следует проводить с
меньшим разбавлением анализируемого раствора, сохраняя указанную шкалу растворов сравнения.
3.5.3.1—3.5.4.2. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
3.5а. Определение массовой доли прочих хлоридов, в том числе MgCl, в пересчете на NaCI
3.5а. 1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 3—3—50—0,1 по НГД.
Колба Кн-1—250—14/23 по ГОСТ 25336.
Пипетка 2 -2-20 по НТД.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор плотностью 1.3 г/см3 и раствор концентрации
с (HNO^) = 0.1 моль/дм3.
Бромфеноловый синий водорастворимый индикатор.
Дифеннлкарбазои (индикатор), смешанный индикатор готовят следующим образом: 0.5 г ди
фенилкарбазона растворяют в 70—80 см3теплого этилового спирта, прибавляют 0.05 бромфеноло-
вого синего и доводят объем раствора спиртом до 100 см3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
w
с-
100-250-100-
К с-К
Л . =-----------------------=
------
/Я. 1000 1000 104т