С. 14 ГОСТ 450-77
ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ СУЛЬФАТОВ
В ПЕРЕСЧЕТЕ НА СУЛЬФАТ-ИОН
(Фотонефелометрическиб метод)
1. Аппарат>ра. реактивы, растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 3-го классов точности.
Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328.
Фотоэдсктроколориметр ФЭК-56М (или других типов).
Колба Кн-1-Ю О -ТС по ГОСТ 25336.
Бюретка 3 -2 -2 5 -0 .1 по НТД.
Пипетка 2—2—5 (10. 25, 50) по НТД.
Цилиндр 1—10 и 1—500 по НТД.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Раствор А, содержащий 1 мг SO* в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212.
Раствор Б, содержащий 0.1 xir SO; в 1 си3, готовят разбавлением раствора А в 10 раз.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Барий хлористый по ГОСТ 4108.
Глицерин по ГОСТ 6259.
Реактив на сульфаты готовят следующим образом: в 500 см3 воды растворяют последовательно 120 г хло
ристого натрия, добавляют 10 см3 соляной кислоты, 500 см3 глицерина. 50 г хлористого бария, перемешивают,
оставляют на двое суток и. если раствор мутный, филыруют. хранят в теином месте.
Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.
2. Подготовка к анализу
2.1. Построение градуировочного графика
В конические колбы вместимостью 100 см3с меткой на 50 см3, отбирают 2.5: 5,0; 7,5: 10,0; 12.5; 15,0 см3
раствора Б. что соответствует 0.25; 0,50; 0.75; 1.0: 1,25; 1,50 мг
S;
, разбавляют волой до 50 см3, приливают
10 см3 реактива на сульфатах, перемешивают в течение I мин.
Одновременно готовят раствор сравнения, нс содержащий SO, следующим образом: в коническую колбу
вместимостью 100 см3 приливают 50 схс3 воды и 10 см3 реактива на сульфатах, перемешивают.
Через 5 мин встряхивают в течение 15 с и измеряют оптическую плотность образцовых растворов по от
ношению к раствору сравнения на фотоэлсктроколоримстрс при длине волны 434 нм (синий светофильтр) в
кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу сульфат-иона
(SO:, ) в миллиграммах, а на оси ординат —соответствующие им значения оптических плотностей.
3. Проведение анализа
В зависимости от содержания сульфатов 5—50 см3 фильтрата, полученного по п. 3.6.3. отбирают пипет
кой коническую колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до 50 см3, приливают 10 см3реактива на суль
фатах. перемешивают в течение 1 мин. Через 5 мин встряхивают в течение 15 с и измеряют оптическую
плотность анализируемого раствора по п. 2.1.
Массу сульфат-иона в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.
4. Обработка результатов
Массовую долю сульфатов в пересчете на сульфат-ион (Ж;) в процентах вычисляют по формуле
ут, -250-100
1 " 1000 m V ’
где т| — масса сульфат-иона, найденная по градуировочному графику, мг;
т — масса навески хлористого кальция, г;
У— объем анализируемого раствора, взятый для фотонсфеломстрирования. см3.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, от
носительное расхождение между которыми нс превышает допускаемое расхождение, равное 15 %. при довери
тельной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция. Изм. № 2, 3).