С. 4 ГОСТ 450-77
Бюретка 3—2—50—0,1 по НТД.
Этилендиамин-N, N, N", N’-тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652, раствор концентрации с (С|0Н14М,№,Ох • 2Н,0) = 0,05 моль/дм3; готовят по
ГОСТ 10398: поправочный коэффициент (титр) раствора трилона Б устанавливают в соответствии с
ГОСТ 10398.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = I моль/дм3.
Кальцион. раствор с массовой долей 0,1 %; годен в течение месяца.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.4.2. Проведение анализа
В стаканчике СН взвешивают от 2.0 до 2,1 гидратированного или от 1,5 до 1,6 г кальциниро
ванного, или от 2,5 до 2.7 см3жидкого хлористого кальция (результат в граммах записывают с точ
ностью до четвертого десятичного знака), переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3,
растворяют в воде, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают.
В коническую колбу вместимостью 250 см3отбирают пипеткой 20 см3 полученного раствора,
прибавляют 100см3воды. 5 см3 раствора гидроокиси натрия. К) капель раствора кальциона и титру ют
раствором трилона Б до перехода розовой окраски раствора в голубую.
3.4.1. 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.4.3. Обработка результатов
Массовую долю хлористого кальция (А) в процентах вычисляют по формуле
vV ■К •(Х00555•250-100
Л =----------------------------- ,
т-20
К—объем раствора трилона Б концентрации c(C„,H|4NjNa,0!l 2Н3О) = ().05 моль/дм3,
израсходованный на титрование, см’;
К —поправочный коэффициент (титр) раствора трилона Б концентрации e(Cl0Hl4N,NaA)x х
х 2Н,0) = 0,05 моль/дм3;
т —масса навески, г;
0,00555 —масса хлористого кальция, соответствующая 1см3раствора трилона Б концентрации точно
с (CluH14N2Na,Ox•2Н20) = 0,05 моль/дм\ г/см3.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных опреде
лений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное
0,3 %, при доверительной вероятности Р = 0.95.
3.5.Определение массовой доли магния в пересчете на хлористый магний
3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр типа «Сатурн» или другого типа, работающий в ди
апазоне длин волн от 200 до 800 нм.
Компрессор любого типа.
Ацетилен растворимый технический по ГОСТ 5457.
Колба мерная 1-100-2. 1-250-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 2-2-25, 2 -2 -1 0 по НТД.
Бюретка 3-2-10-0.1 по НТД.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все растворы и воду, применяемую .тля их приготовления, хранят в полиэтиленовой посуде.
Допускается применять сжатый воздух давлением не менее 2 атм.
3.5.2. Приготовление образцовых растворов
Раствор магния массовой концентрации I г/дм3; готовят по ГОСТ 4212.
Раствор массовой концентрации магния 0,01 г/дм3; готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 1000 см3помещают 10 см3 раствора магния, приготовленного по ГОСТ 4212,
доводят объем раствора до метки водой и перемешивают (раствор А).
Растворы сравнения массовой концентрации магния 0.10; 0,25; 0,50; 0,75; 1.00: 2,00 мг/дм3го
товят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 100 см3помешают с помощью бюретки
следующие объемы раствора А: 1,0; 2,5; 5,0; 7.5; 10,0; 20,0 см3. Затем объемы растворов сравнения
доводят водой до 100 см3и тщательно перемешивают.
3.5.3. Проведение анализа
10 см3раствора, приготовленного в соответствии с п. 3.4. отбирают пипеткой в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Подготовка к определению проводится согласно инструкции к прибору. Определение прово
дят с использованием спектральной линии (нц) Mg = 285.2.