7
азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 или марганец металлический электролитический.
Стандартный раствор марганца по 4.2.
6.3 Проведение анализа
6.3.1 Навеску пробы, отобранную согласно таблице 3, помещают во фторопластовый стакан или чашку из платины или стеклоуглерода, приливают 10 см3 фтористоводородной кислоты, осторожно по каплям приливают азотную кислоту до прекращения бурной реакции и 5 см3 в избыток. Затем добавляют 10 см3 хлорной кислоты и выпаривают раствор досуха. Соли растворяют при нагревании в 5 см3 соляной кислоты и 20 см3 воды. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют.
Таблица 3 - Объемы стандартного раствора
Массовая доля марганца, % | Масса навески пробы, г | Атомизируемая масса марганца, мг | Объем стандартного раствора, см3 |
От 0,05 до 0,2 включ. | 0,5 | 0,25-1 | 2,5-10,0 |
Св. 0,2 до 0,5 » | 0,2 | 0,4-1 | 4,0-10,0 |
» 0,5 до 1,2 » | 0,1 | 0,5-1,2 | 5,0-12,0 |
Атомную абсорбцию марганца измеряют параллельно в растворе контрольного опыта, растворе пробы, растворах для построения градуировочного графика, растворе стандартного образца при длине волны 279,5 нм в пламени воздух-ацетилен.
6.3.2 После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения абсорбции раствора пробы находят массовую долю марганца в пробе методом сравнения со стандартным образцом с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта, или методом градуировочного графика, или методом добавок.
При применении метода сравнения навеску стандартного образца проводят через все стадии анализа, как указано в 6.3.1.
При применении метода градуировочного графика в ряд стаканов помещают раствор железа в количестве, соответствующем его содержанию в пробе, стандартный раствор марганца, согласно таблице 3. В один стакан стандартный раствор марганца не помещают. Во все стаканы помещают по 10 см3 хлорной кислоты и далее поступают, как указано в 6.3.1.
Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор марганца, из значений абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массам марганца.
При применении метода добавок к навеске пробы добавляют такое количество стандартного раствора марганца, чтобы значение атомной абсорбции раствора пробы с добавлением стандартного раствора марганца составляло не более двухкратного значения абсорбции раствора пробы и находилось в линейном диапазоне градуировочного графика. Далее анализ проводят по 6.3.1.
6.4 Обработка результатов
6.4.1 Массовую долю марганца X3, %, определяемую методом сравнения, вычисляют по формуле
, (6)
где 
- аттестованное значение массовой доли марганца в стандартном образце, %;
D - значение атомной абсорбции раствора пробы;