6
кислота разрушена добавлением 1-2 капель раствора азотистокислого натрия.
После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы находят массовую долю марганца методом градуировочного графика или методом сравнения со стандартным образцом с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта, и проведенным через все стадии анализа.
5.3.3 Построение градуировочного графика
В ряд конических колб вместимостью 250 см3 вводят от 0,1 до 12,0 см3 стандартного раствора марганца, что соответствует от 0,0001 до 0,0012 г марганца. В одну колбу стандартный раствор марганца не вводят.
Во все колбы приливают по 100 см3 воды, по 10 см3 раствора серной кислоты (1:1), по 5 см3 ортофосфорной кислоты, по 10 см3 раствора йоднокислого калия и далее поступают, как указано в 5.3.2.
В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий стандартного раствора марганца.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массам марганца строят градуировочный график.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю марганца X1, %, определяемую методом градуировочного графика, вычисляют по формуле
, (4)
где m1 - масса марганца, найденная по градуировочному графику, г;
т - масса навески пробы, г.
5.4.2 Массовую долю марганца Х, %, определяемую методом сравнения, вычисляют по формуле
, (5)
где 
- аттестованное значение массовой доли марганца в стандартном образце, %;
D - значение оптической плотности раствора пробы;
D1 - значение оптической плотности раствора контрольного опыта;
D2 - значение оптической плотности раствора стандартного образца.
5.4.3 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли марганца приведены в таблице 2.
6 Атомно-абсорбционный метод
6.1 Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции марганца в пламени воздух-ацетилен при длине волны 279,5 нм. Атомизацию проводят из солянокислых растворов.
6.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота хлорная плотностью 1,5 г/см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:1.
Железо металлическое.
Раствор железа 20 г/дм3: 20 г железа растворяют при нагревании в 40 см3 соляной кислоты, приливают 5 см3 азотной кислоты и раствор кипятят до удаления оксидов