4
стандартному образцу и выраженную в г/см3 марганца, вычисляют по формуле
, (2)
где 
- аттестованное значение массовой доли марганца в стандартном образце, %;
т - масса навески стандартного образца, г;
V3 - объем раствора арсенит-нитрита натрия, израсходованный на титрование раствора стандартного образца, см3;
V2 - объем раствора арсенит-нитрита натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Навеску пробы, отобранную в соответствии с таблицей 1, помещают в платиновую или стеклоуглеродную чашку, приливают 10-20 см3 фтористоводородной кислоты, осторожно по каплям добавляют азотную кислоту до прекращения бурной реакции и 5 см3 в избыток, затем приливают 15 см3 раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты.
Таблица 1 - Масса навески пробы
Массовая доля марганца, % | Масса навески пробы, г |
От 0,05 до 0,1 включ. | 1,0 |
Св. 0,1 » 0,2 » | 0,5 |
» 0,2 » 0,5 » | 0,2 |
» 0,5 » 1,2 » | 0,1 |
После охлаждения приливают 50 см3 воды и растворяют соли при нагревании. Затем раствор переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают воду до объема 130 см3, 5 см3 ортофосфорной кислоты, 10 см3 раствора азотнокислого серебра и нагревают до кипения.
К горячему раствору осторожно приливают 10 см3 раствора надсернокислого аммония, снова нагревают раствор до кипения и через 30-40 с снимают с плиты и выдерживают в теплом месте до прекращения выделения пузырьков кислорода.
Затем раствор охлаждают в проточной воде, приливают 5 см3 раствора хлористого натрия и тотчас титруют раствором арсенит-нитрита натрия до полного исчезновения розовой окраски.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю марганца X, %, вычисляют по формуле
, (3)
где С - массовая концентрации раствора арсенит-нитрита натрия, выраженная в г/см3 марганца;
V1 - объем раствора арсенит-нитрита натрия, израсходованный на титрование раствора пробы, см3;
V2 - объем раствора арсенит-нитрита натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;
т - масса навески пробы, г.
4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли марганца приведены в таблице 2.
Таблица 2 - Нормы точности
В процентах
Массовая доля марганца | Погрешность результатов анализа Δ | Допускаемое расхождение |