3
Охлаждают, приливают 30-40 см3 воды, снова охлаждают, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Или: 0,2877 г перекристаллизованного марганцовокислого калия помещают в стакан, смачивают водой, прибавляют 20 см3 соляной кислоты и осторожно выпаривают до образования солей. К сухому остатку прибавляют 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Соли растворяют в 10 см3 соляной кислоты, к охлажденному раствору прибавляют 20 см3 раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты. После охлаждения соли растворяют в 40 см3 воды при нагревании. Охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация марганца в стандартном растворе равна 0,0001 г/см3.
Мышьяка трехокись или натрий мышьяковистокислый мета (NaAsO2), или натрий мышьяко-вистокислый орто (Na2AsO3?H2O).
Раствор арсенит-нитрита натрия: 0,3 г трехокиси мышьяка растворяют в 25 см3 горячего раствора гидроксида натрия, разбавляют водой до 120 см, охлаждают, нейтрализуют раствором серной кислоты (1:1) по универсальному индикатору и прибавляют 1-2 см3 раствора серной кислоты (1:1) в избыток. Затем избыток серной кислоты нейтрализуют углекислым натрием по универсальному индикатору до рН 7. К полученному раствору прибавляют 0,2 г азотистокислого натрия и перемешивают до растворения соли. Раствор переносят в мерную колбы вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Допускается приготовление раствора арсенит-нитрита натрия из мышьяковистокислого натрия орто или мета: 0,64 г мышьяковистокислого натрия орто или 0,39 г мышьяковистокислого натрия мета помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 120-150 см3 воды и перемешивают до полного растворения соли. Далее подготовку раствора проводят так же, как из трехокиси мышьяка.
Массовую концентрацию раствора арсенит-нитрита натрия, выраженную в граммах на кубический сантиметр марганца, устанавливают по стандартному образцу с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта, и проведенному через все стадии анализа в соответствии с 4.3, или по стандартному раствору марганца следующим образом.
Аликвотную часть 5,0-10,0 см3 стандартного раствора марганца помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 25 см3 раствора серной кислоты (1:4), 5 см3 ортофос-форной кислоты и 100 см3 воды. Раствор нагревают до кипения, приливают 10 см3 раствора азотнокислого серебра, 10 см3 раствора надсернокислого аммония и снова нагревают до кипения. Через 30-40 с снимают с плиты и выдерживают в теплом месте до прекращения выделения пузырьков кислорода.
Затем раствор охлаждают в проточной воде, приливают 5 см3 раствора хлористого натрия и сразу титруют раствором арсенит-нитрита натрия.
Массовую концентрацию раствора арсенит-нитрита натрия С, установленную по стандартному раствору и выраженную в г/см3 марганца, вычисляют по формуле
, (1)
где C1 - массовая концентрация стандартного раствора марганца, г/см3;
V - объем стандартного раствора марганца, взятый для титрования, см3;
V1 - объем раствора арсенит-нитрита натрия, израсходованный на титрование стандартного раствора, см3;
V2 - объем раствора арсенит-нитрита натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3.
Массовую концентрацию раствора арсенит-нитрита натрия С, установленную по