5
Массовая доля марганца | Погрешность результатов анализа Δ | Допускаемое расхождение |
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях, dк | двух параллельных определений d2 | трех параллельных определений d3 | результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения δ |
От 0,05 до 0,1 включ. | 0,013 | 0,016 | 0,013 | 0,016 | 0,008 |
Св. 0,1 » 0,2 » | 0,018 | 0,022 | 0,018 | 0,022 | 0,012 |
» 0,2 » 0,5 » | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,04 | 0,02 |
» 0,5 » 1,0 » | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,03 |
» 1,0 » 1,2 » | 0,06 | 0,07 | 0,06 | 0,07 | 0,04 |
5 Фотометрический метод
5.1 Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности марганцевой кислоты, образующейся в результате окисления марганца йоднокислым калием в сернофосфорнокислой среде.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1 и 1:20.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Калий йоднокислый и раствор 20 г/дм3, свежеприготовленный: 20 г реактива вносят в 1 дм3 горячего раствора серной кислоты (1:20) и кипятят до полного растворения, накрыв колбу часовым стеклом. Затем раствор фильтруют. Раствор используют в горячем виде.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 30 г/дм3.
Марганец металлический электролитический.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Стандартный раствор марганца по 4.2.
Вода, свободная от восстановителей: в колбу вместимостью 2 дм3 наливают 1 дм3 дистиллированной воды, приливают по каплям раствор серной кислоты (1:1) до рН 3 (по универсальной индикаторной бумаге) и нагревают содержимое колбы до кипения. Колбу с водой снимают с плиты, прибавляют несколько кристаллов йоднокислого калия, кипятят 5-7 мин и охлаждают.
Воду, свободную от восстановителей, применяют для проведения анализа и приготовления реактивов.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Навеску пробы массой 0,2 г (при массовой доле марганца от 0,05 % до 0,2 %) или 0,1 г (при массовой доле марганца св. 0,2 %) помещают в платиновую или стеклоуглеродную чашку, приливают 10 см3 фтористоводородной кислоты, осторожно по каплям добавляют азотную кислоту до прекращения бурной реакции и 5 см3 в избыток. Затем приливают 15 см3 раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения приливают 50 см3 воды и растворяют соли при нагревании. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают воду до объема 100 см3, добавляют 5 см3 ортофосфорной кислоты и 10 см3 раствора йоднокислого калия.
5.3.2 Содержимое колбы нагревают до кипения и выдерживают в теплом месте в течение 1 ч. Затем раствор охлаждают при комнатной температуре, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 525 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 500 до 550 нм.
Раствором сравнения служит часть испытуемого раствора, в котором марганцевая