2
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический, фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения марганца в ферросилиции при массовой доле его от 0,05 % до 1,2 %.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4197-74 Натрий азотистокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 20478-75 Аммоний надсернокислый. Технические условия
ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 24991-81 Феррохром, ферросиликохром, ферросилиций, ферросиликомарганец, ферромарганец. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов
ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
3.2 Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 24991.
4 Титриметрический метод
4.1 Сущность метода
Метод основан на окислении двухвалентного марганца до семивалентного в сернокислом растворе надсернокислым аммонием в присутствии катализатора - азотнокислого серебра.
Полученную марганцевую кислоту оттитровывают раствором арсенит-нитрита натрия.
4.2 Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1:1 и 1:4.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 150 г/дм3.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм3.
Серебро азотнокислое, раствор 2,5 г/дм3.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 2,5 г/дм3.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197 и раствор 10 г/дм3.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Марганец металлический электролитический.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Стандартный раствор марганца: 0,1000 г металлического марганца растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты при нагревании. Раствор охлаждают, приливают 20 см3 раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения паров серной кислоты.