ГОСТ 21132.1—81 Стр, 7
считают законченной, если три последующихзамерадавления
совпадают или изменяются на величинупоправки контрольного
опыта. Экстракция водорода из образца принятых размеров про
должается от 1 до 2 ч. Величину давления Рк последнего заме
ра записывают в рабочий журнал.
Соединяют кран К2 с магистралью откачки парортутного диф
фузионного насоса 13 и включают печьнагревапалладиевого
фильтра 7. Водород диффундирует через стенки палладиевой
трубки и давление в аналитической системе понижается. Одно
временно удаляют образециз зонынагрева экстракционной
трубки.
1.5.10. По окончании удаления водорода из газовой смеси (при
совпадении трех замеров давления, проведенных черезкаждые
10 мин) замеряют остаточное давление Р0ст > выключают печь на
грева палладиевого фильтра 7. Кран /С2 соединяют с аналитиче
ской системой, опускают ртуть в затворе 11 и создают в анали
тической системе высокий вакуум.
1.5.11. Анализ остальных образцов серии проводят как указа
но в пп. 1.5.9; 1.5.10.
Перед анализом каждого образца обязательноопределяют
поправку контрольного опыта, как указано в п. 1.5.7. Во время
анализа в ловушках 5 и 6 поддерживают постоянныйуровень
жидкого азота, изменение которого не должно превышать 15 мм.
1.5.12. Для анализа алюминиевых сплавов, содержащих ком
поненты с высокой упругостью пара, в экстракционную трубку/
сбрасывают первый образец из серии, помещают с помощью маг
нита кварцевый шарик и проводят дегазацию образца в течение
1—1,5 ч при температуре анализа. По окончании дегазацииоб
разец удаляют из зоны нагрева в отросток экстракционной труб
ки поворотом ее в шлифе 2. Затем определяют поправку конт
рольного опыта по п, 1.5.7 и проводят анализ следующих образ
цов, как указано в пп. 1.5.9; 1.5.10.
Примечание. Проведение дегазации обусловлено необходимостью уда
ления адсорбированной на стенках экстракционной трубки влаги, при взаимо
действии которой с возгонами образуется водород, искажающийрезультаты
анализа. Для предотвращения распространения возгонов по всей поверхности
трубки служит кварцевый шарик (черт. 2).
1.5.13. Для проведения анализа следующей серииобразцов
проводят следующие операции.
1.5.13.1.Выключают электропечь сопротивления 15 ичерез
20 мин закрывают краны К\> К
2
(см. черт. 1).
Выключают стеклянный парортутныйнасос4 и испаряют
жидкий азот сжатым воздухом из ловушки 5. Вакуум в аналити
ческой системе понижается за счет испарения влаги, сконденси
рованной на ловушке. Откачивают аналитическую систему через