ГОСТ 2113X1— 81 Стр. 19
Осуществляется этоследующимобразом:
анализируемый образец помещают в экстракционную трубку,
предварительно нагретую до температуры на 80—120°С выше тем
пературы плавления металла;
непосредственно после сброса образца снижаюттемпературу
со скоростью 85—90 град/мин до величины, на 30—50°Сниже
температуры плавления металла, и выдерживают принейдо
прекращения выделения водорода из образца.
При таком ступенчатом нагреве в ходе экстракции образецв
начальный момент испытывает мощный термический удар за счет
большого градиента температур на поверхности образца и внутри
его, что повышает скорость реакции адсорбированнойвлаги с
металлом и интенсифицирует кинетику удаления «поверхностного»
водорода.
Резкое снижение температуры (85—90 град/мин) до рабочей
температуры экстракции не изменяет кинетику диффузионного вы
деления растворенного водорода, что позволяет надежно разде
лять «поверхностный» водород (/) от растворенного
(II)
—черт. 76.
Величина площади под участком
II
кинетической кривой
(черт.
76)
позволяет непосредственно определить массовую долю
растворенного водорода, а под участком /, при необходимости,
определить массовую долю «поверхностного» водорода для каж
дого образца.
2.6.5. Допускаемые расхождения результатов двух независимых
параллельных определений при доверительной вероятности
Р =
0,95
не должны превышать величин, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
см3на 100 г металла
Содержание водородаДопускаемые
расхождения
От 0,07 до 0,15
0,02
Св. 0,15 > 0,3
0,03
»0,3ъ 0,5
0,06
»0,5>1,0
0,10
2.6.6.В случаях разногласий в оценке качества алюминияи
алюминиевых сплавов содержание водорода в твердом металле
определяют методом вакуум-нагрева с масс-спектрометрическим
анализатором в динамическом режиме.