Стр. 6 ГОСТ 21132.1—81
При таком положении кранов воздух откачивают из экстрак
ционной трубки 1 и парортутного диффузионного насоса 13 до
создания вакуума не менее 1,33 Па. Вакуум контролируют лам
пой 10\
закрыть все краны, кран Кв соединить с магистральюкра
на Кз и осторожно открыть кран 7С3, соединиваналитическую
систему с форвакуумным насосом. При этом ртуть в манометре
Мак-Леода 9 и ртутном затворе будет подниматься. Ртуть
необ ходимо опустить, соединив краны К* и Ki с форвакуумным
бал лоном 12. Откачку проводят до созданиявакуумане
менее 1,33 Па.
1.5.5. Для создания во всей системе высокого вакуума необхо
димо:
включить водяное охлаждение парортутных диффузионных на
сосов и шлифа 2;
включить нагрев парортутных диффузионных насосов 4 и 13;
краны Ки К2 и Кг соединить с парортутным диффузионньш на
сосом 13 и через 10 мин включить насос, в ловушку 5 залить
жидкий азот. Откачку проводят до создания в системе вакуума
не менее 1,33 *10“4 Па. Степень разрежения контролируют мано
метрической лампой 10 и манометром Мак-Леода 9.
1.5.6. Проводят дегазацию экстракционной трубки /. Для этого
надвигают электропечь сопротивления на трубку и включают ее.
Температура дегазации (900±20)°С, продолжительность 1 ч.
1.5.7. Определяют поправку контрольного опыта, котораяне
должна превышать 5*10“4 см3/ч. Для этого снижают температу ру
печи до рабочей и замеряют натекание в аналитическую сис тему.
Температуру проведения анализа устанавливают на 30—40°С ниже
температуры плавления анализируемого металла.
Заливают жидкий азот в капиллярную ловушку 6, кран К?
соединяют с аналитической системой через парортутный диффу
зионный насос 4, поднимают ртуть в затворе 11. Спустя 20 мин
(продолжительность замера поправки контрольного опыта) за
меряют давление в аналитической системе.
После
диффузии водорода через палладиевый фильтр замеря
ют остаточное давление и по разнице давлений до и после диф
фузии определяют количество водорода в поправке контрольного
опыта.
1.5.8. После определения, поправки контрольного опыта ртуть
в затворе 11 опускают и в аналитической системе с экстракцион
ной трубкой создается высокий вакуум.
1.5.9. Для проведения анализа образца поднимаютртутьв
затворе 11, сбрасывают анализируемый образец в экстракционную
трубку 1 стальным толкателем при помощи магнита. Через 1 ч
измеряют давление в аналитической системе манометра Мак-Лео да
9 и продолжают измерения через каждые 10 мин. Экстракцию