ГОСТ 21132.1—81
Стр. 13
через 10 мин открывают краны
6а
и
66
;
через 10 мин доливают ловушку и включают на прогрев ма
нометрическую лампу
11а\
через 15 мин включают манометрическую лампу
11а
на изме
рение и проводят замер вакуума;
включают прогрев печей сопротивления
16
и
19,
предваритель
но Надев их на экстракционную трубку
15,
и датчик масс-спектро
метра 17 приналичии всистеме вакуума от10,64 • 10~4 до
1,33-10-3 Па;
включают прогрев металлических магистралей
9
и ловушки 5;
переключают манометрическую лампу
11а
на прогрев и про
гревают в течение 0,5—1,5 ч, выдерживая температуру для
экстракционной трубки от 850 до 900°С, для датчика масс-спект
рометра — от 300 до 350°С, для металлических магистралей и ло
вушек— от 400 до 450°С;
по окончании заданного времени прогрева выключают все ис
точники нагрева;
после охлаждения системы до 40—50°С доливаютполностью
ловушку
5
жидким азотом;
включают манометрическую лампу
11а
на измерение и убеж
даются в наличии вакуума от 1,33-10-5 до 2,66- 10_б Па;
закрывают кран
6а.
Допускается использование цеолитового насоса
2
взамен фор-
вакуумного насоса
1.
2.5.6. Проводят юстировку и установление рабочихрежимов
масс-спектрометра согласно описанию по его эксплуатации. Опе
рацию проводят при первичном запуске установки» прогреве всей
аналитической системы и смене датчика масс-спектрометра, в ос
тальных случаях юстировку только проверяют.
2.5.7. При проведении анализа включают печь сопротивления
16,
предварительно установив температуру анализа на потенцио
метре;
нагревают экстракционную трубку
15
до температуры анализа
(п. 2.1);
заливают жидкий азот в вымораживающую ловушку
14\
устанавливают шкалу усилителя ионного тока на требуемую
величину (п. 2.6.6);
включают «Катод», лентопротяжный механизм и записывают
величину ионного тока;
магнитом удаляют из экстракционной трубки шарик,задер
живающий возгоны, в приемник образцов;
сбрасывают анализируемый образец, быстро опускают шарик
и записывают на диаграмму кинетическую кривую выделения во
дорода. Экстракцию считают законченной при достижении величи
ны ионного тока водорода, равной исходной, или превышения ее
не более чем на 0,3 В.